YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.13-2006 代替YS/T373.11—1994 贵金属合金元素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of tin content- EDTA complexometric titration 2006-12-01实施 2006-05-25发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T372.13-—2006 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374-1994 和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分： 一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定 丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定 硫脲析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； -第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法； -第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和徕量的测定钨酸重量法和硫脉分光光度法； 第18部分：钒量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法， 第19部分：亿量的测定 偶氮氯麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镐量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第13部分。 本部分是对YS/T373.11一1994《银铜锡合金化学分析方法》中锡量测定方法的修订。 本部分与YS/T373.11一1994相比，除主要编辑性修改外，主要有如下变动： 溶液的配制和浓度的表示按新的表示方法。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T373.11一1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：段颖。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB946(Ag-11)--78,YS/T373.11—1994。 YS/T372.13—2006 贵金属合金元素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法 1 范围 本标准规定了银铜锡合金中锡含量的测定方法。 本标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定。测定范围：15%~25%。 2方法提要 试料用硫酸与硝酸的混合酸溶解，在酸性介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锡络合，在pH5.5~ pH6，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，加氟化钠析出与锡络合的EDTA，用铅标准滴定溶 液滴定以测定锡量。 3试剂 3.1氟化钠。 3.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.3 硝酸(pl.42g/mL)。 3.4 硫酸溶液(1+1)。 3.5氨水溶液(1+1)。 3.6六次甲基四胺溶液（400g/L)。 3.7 乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2HO(简写作EDTA)］溶液（0.025mol/L）。 3.8二甲酚橙溶液(2g/L)。 3.9锡标准溶液：称取0.500g金属锡（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧 杯中，加10mL硫酸（3.2）、10mL硝酸，盖上表面血，加热至溶解完全，蒸发至冒白烟，取下，冷至室温。 用水冲洗表面血及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，用30mL硫酸溶液（3.4)分数次洗涤烧杯，洗 涤液并入容量瓶中，加350mL硫酸溶液（3.4）、400mL水，混匀，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含0.50mg锡。 3.10铅标准滴定溶液 3.10.1配制：称取5.18g金属铅，置于250mL烧杯中，加30mL硝酸，盖上表面皿，加热至溶解完 全，蒸发至3mL～5mL，取下，冷却，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 3.10.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取锡标准溶液见表1，置于250mL烧杯中，加25.00mLEDTA溶液，以下按（5.3.2)条进行。 平行标定3份，所消耗的铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 表 1 锡质量分数/% 移取锡标准溶液体积/mL 15~18 15. 00 >18~22 20.00 >22~25 25.00 YS/T372.13-2006 随同标定做空白试验。 按式（1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度： Co : V, X× 10-3 （1） 118.7x(V,-V.) 式中： 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/nL)； C 锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,- 移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 一标定时，所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。- 空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 118.7- 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘于，混匀。 5分析步骤 5.1试料 称取0.05g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加2mL硫酸（3.2)、10mL硝酸，盖上表面血，加热至完全溶 解，蒸发至约5mL，取下，冷至室温。 .5.3.2于试液中加入25.00mLEDTA溶液，加热至沸并保持微沸5min，取下冷至室温，用水冲洗表 面血及烧杯壁，滴加6滴二甲酚橙溶液，在搅拌下慢慢滴加氨水溶液至试液刚变成紫红色，滴加3滴～ 4滴硫酸溶液（3.4)，加10mL六次甲基四胺溶液，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为 第一终点，不记数。 试液中加2g氟化钠，加热至沸并保持微沸10min，取下，冷至室温，用水冲洗表面严及烧杯壁，滴 加2滴硫酸溶液（3.4)，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为终点。 6分析结果的表述 按式（2)计算锡的质量分数wsa，所得结果数值以%表示： ×100 (2) Wsn mo 式中： 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； V3 滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo-- 空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo' 试料的质量，单位为克（g)； 118.7- 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 2 YS/T372.13—2006 所得结果应表示至二位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%。 T37213—2006 .SX 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.13—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 372.13-2006 T37213—2006 .SX 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.13—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 372.13-2006