ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 372.10—2006 代替YS/T372.3——1994,YS/T375.2—1994 贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of nickel content in AuNi and PdNi alloy- EDTA complexometric titration 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数防伤 YS/T372.10—2006 前 言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372--1994、YS/T373—1994、YS/T374—1994 和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分： 一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法； 第3部分：钯量的测定 丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法； 第18部分：钒量的测定 偶氮氯麟III分光光度法； 第19部分：量的测定 偶氮氯麟III分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； -第22部分：钢量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第10部分。 本部分是对YS/T372.3—1994、YS/T375.21994中AuNi和PdNi合金中镍量测定方法的整合 修订。 本部分与YS/T372.3—1994、YS/T375.2—1994相比，主要有如下变动： 将上述二个标准进行归纳整理合并为一个标准分析方法； 溶液配制和浓度采用新的表示方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本部分主要起草人：段颖。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946(Au-3)—1978、YB946(Pd-2)—1978; YS/T372.3--1994、YS/T375.2—1994。 YS/T372.10—2006 贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法 1范围 本标准规定了金镍合金及钯镍合金中镍含量的测定方法。 本标准适用于AuNi合金及PdNi合金中镍含量的测定。测定范围：AuNi合金中Ni5%～50%； PdNi合金中Ni15%~25%。 2方法提要 试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解，金镍合金用亚硫酸还原分离金，钯镍合金加氨水掩蔽钯，在氨性 介质中，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA溶液直接滴定以测定镍量。 3试剂 3.1 氨水（p0.90g/mL）。 3. 2 亚硫酸（pl.03g/mL）。 3.3# 盐酸溶液(1+1)。 3.4石 硝酸溶液(1+1)。 3.5全 氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.6# 紫脲酸铵：称取0.1g紫脲酸铵，加5g氯化钠于研钵内研细并混合均匀。 3.7年 杯内，加10mL盐酸溶液，盖上表面血，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁。用水 转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg镍。 3.8标准滴定溶液 3.8.1配制： 3.8.1.1EDTA标准滴定溶液（0.01mol/L)：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H2O(简 写作EDTA)J溶于水中，用氢氧化钠溶液调节至pH5～pH6，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。标定时，移取5.00mL镍标准溶液。 3.8.1.2EDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）：称取7.44g乙二胺四乙酸二钠，按（3.8.1.1)配制，标定 时，移取10.00mL镍标准溶液。 3.8.1.3EDTA标准滴定溶液（0.04mol/L）：称取14.9g乙二胺四乙酸二钠，按（3.8.1.1)配制，标定 时，移取20.00mL镍标准溶液。 3.8.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 根据所用EDTA的浓度移取相应体积的镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加80mL水，以下按 (5.3.3)条进行。 平行标定3份，所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 按式（1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度： Co V ×10-3 (1 ) 58. 69 ×(Vz- V) 1 YS/T372.10—2006 式中： -EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Co Vi 移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 滴定镍标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。- -空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 58.69- 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 4试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g，并采用不同浓度的EDTA溶液进行滴定。平行称取两份试样， 独立地进行测定，取其平均值。 表 1 镍质量分数/% 试料量/g 滴定用Na,EDTA溶液浓度/(mol/L) 0. 01 ≥4~6 0.200 0 0.100 0 0. 01 >6~13 0.100 0 0, 02 >13~25 0. 04 >25~50 0.100 0 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将金镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加 热至试料完全溶解。蒸发至近干，加2mL～3mL盐酸溶液，蒸至近干。残渣中加3滴盐酸溶液，用水 却后，加30mL水。 5.3.2将钯镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加 热至试料完全溶解。蒸发至体积约为1mL，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至80mL。 5.3.3于试液(5.3.1.5.3.2)中加10mL氮水、0.05g紫脲酸铵，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液 由黄色变至紫色为终点。 分析结果的表述 按式(2)计算镍的质量分数WN，数值以%表示： (2) =INm Tr 式中： -EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/·mL)； 滴定试液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。——空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m- 一试料的质量，单位为克（g)； 2 YS/T372.10—2006 58.69 一镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 镍质量分数 允许差 4.00~6. 00 0. 05 >6.00~13.00 0. 10 >13.00~25.00 0. 15 >25.00~35.00 0. 20 >35.00~50.00 0. 25 YS/T 372.10-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.10—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T372.10-2006 YS/T 372.10-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法 YS/T372.10—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T372.10-2006