YS ICS 77. 040. 30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T372.1—2006 代替YS/T372.2-1994，YS/T372.13~372.14—1994，YS/T374.2—1994，YS/T375.4~375.5—1994 贵金属合金元素分析方法 银量的测定 碘化钾电位滴定法 Methods for elementary analysis of precious alloy- Determination of silver content- Potentiometer titration with potassium iodide 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T372.1—2006 前 言 YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374-1994 和YS/T375-1994的整合修订，分为22个部分： 第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法； 第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法， 第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法； 第4部分：铜量的测定硫析出EDTA络合滴定法； 第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法； 第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法， 第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法； 第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法； 第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法； 第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法； 第11部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法； 第12部分：锌量的测定 EDTA络合滴定法； 第13部分：锡量的测定 EDTA络合滴定法； 第14部分：锰量的测定 高锰酸钾电位滴定法； 第15部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：镓量的测定 EDTA络合滴定法； 第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法； 第18部分：钒量的测定 偶氮氮麟Ⅲ分光光度法； 第19部分：钇量的测定 偶氮氧麟Ⅲ分光光度法； 第20部分：镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法； 第21部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法； 第22部分：铟量的测定 EDTA络合滴定法。 本部分为第1部分。 本部分是对YS/T372.2—1994、YS/T372.13—1994、YS/T372.14—1994、YS/T374.2—1994、 YS/T375.4—1994、YS/T375.5—1994中银量测定方法的整合修订。 本部分与YS/T372.2—1994、YS/T372.13—1994、YS/T372.14-1994、YS/T374.2—1994、 YS/T375.4--1994、YS/T375.5—1994相比，主要有如下变动： 将原标准采用的镍氰化钾置换，紫腺酸铵作指示剂，EDTA络合滴定法改为在氨性介质中用 Ag-AgI指示电极，碘化钾电位滴定法。 本标准将GB/T15072.5-~1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定》 方法扩展应用于AuAg、AuAgCuNi、AuAgCuMn，PtAg、PdAg、PdAgCu、PdAgCo合金中Ag 含量的测定。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T372.2--1994、YS/T372.13—1994、YS/T372.14—1994、 YS/T374.2--1994、YS/T375.4—1994、YS/T375.5--1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。 I YS/T 372.1—2006 本部分主要起草人：罗一江。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB946（Au-2)—78、YB946（Au-13)-—78、YB946（Au-14)-78、YB946（Pt-2)—78、 YB 946(Pd-4)—78,YB 946(Pd-5)-78 YS/T372.2—1994，YS/T372.13—1994，YS/T372.14—1994，YS/T374.2--1994, YS/T375.4-1994,YS/T375.5—1994 Ⅱ YS/T372:1—2006 贵金属合金元素分析方法 银量的测定 碘化钾电位滴定法 1范围 本标准规定了金、铂、钯合金中银含量的测定方法。 本标准适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、 PtAg（AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中银含量的测定。测定范围：15%90%。 2方法提要 金合金、铂合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钯银铜、钯银、钯银钻合金用硝酸溶解。 在氮性介质中，用银-碘化银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用碘化钾标准滴定溶液滴 定银（I），电位法指示终点。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3氮水（p0.90g/mL）。 3.4银标准溶液：称取3.00g金属银（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯 中，加20mL水、20mL硝酸，盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温。用无氯 离子水冲洗表面皿和烧杯壁，转人1000mL容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含3mg银。避光保存。 3.5碘化钾标准滴定溶液（0.020mol/L)。 3.5.1配制：称取9.96g碘化钾，用水溶解，稀释至3000mL，混匀。 3.5.2标定：标定与试料的滴定平行进行。 移取15.00mL银标准溶液3份，分别置于100mL烧杯中，盖上表面皿；于电炉上低温蒸至潮湿 状，各加4mL氨水，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用银-碘化银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电 极，用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃最大为终点。 平行标定3份，所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 按式(1)计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度： Co ViX10-3 (1) 107.87×V2 式中： 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）， -银标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； -移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2- 标定时，所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 107.87- 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 YS/T372.1—2006 4电位滴定装置 4.1电位计：精度1mV。 4.2指示电极：银-碘化银电极。 4.3参比电极：饱和甘汞电极。 5试样 样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 银含量/% 试料量/g 15.0~25.0 0. 16 >25.0~30. 0 0, 14 >30.0~70.0 0.12 >70.0~90.0 0, 11 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2测定 6.2.1溶解 6.2.1.1将钯银钻、钯银铜、钯银合金试料置于100mL烧杯中，加少量水，加5mL硝酸，盖上表面皿， 于电炉上低温加热至试料完全溶解，蒸发至潮湿状，冷却。用水冲洗表面血及烧杯壁，加5mL盐酸，盖 上表面皿，低温蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁。 6.2.1.2将金合金、铂合金试料置于100mL烧杯中，加40mL盐酸、7mL硝酸，盖上表面血，于电炉 上低温加热至试料完全溶解，蒸发至约0.5mL，冷却，用水冲洗表面血及烧杯壁。 6.2.2残渣的处理 6.2.2.1往残渣（6.2.1.1或6.2.1.2)中加40mL水，煮沸至清亮，取下，避光冷却至室温。 6.2.2.2用中速滤纸倾滤上层清液，用水冲洗烧杯中的沉淀及滤纸各3次，保留沉淀。 6.2.2.3·用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯，摇动烧杯，待沉淀溶解完全后，用水冲洗烧杯 及滤纸各3次。沿杯壁加水至总体积约40mL。 6.2.3滴定 将银-碘化银指示电极，饱和甘汞参比电极插人试液（6.2.2.3）中，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准 滴定溶液滴定至电位突跃最大为终点。 分析结果的表述 按式(2)计算银的质量分数wA，数值用%表示： X100 (2) ou 式中： -碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mo1/mL）； V. 滴定试液所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 YS/T372.1--2006 试料的质量，单位为克(g)； mo 107.87- 一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 所得结果应表示至二位小数。 允许差 8 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 银质量分数 允许差 15.00~25,00 0. 12 >25.00~35.00 0. 15 >35.00~80.00 0. 20 >80,00~90.00 0. 25 中华人民共和国有色金属 行业标准 贵金属合金元素分析方法 银量的测定 碘化钾电位滴定法 YS/T372.1—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×123