YS ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T371—2006 代替YS/T371—1994 贵金属合金化学分析方法 总则及一般规定 Methods for chemical analysis of precious metals alloys -Generalrulesand regulations 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T371--2006 前 言 本标准是对YS/T371—1994《贵金属合金化学分析方法总则》的修订。 本标准与YS/T371一1994相比，主要有如下变动： 增加了前言。 一增加了标准适用范围的内容。 一丰富了原总则的内容。 增加了贵金属合金化学分析方法的一般规定。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准自实施之日起，同时代替YS/T371一1994。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：方卫、石红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB946—78; YS/T371—1994。 YS/T371—2006 贵金属合金化学分析方法 总则及一般规定 1范围 本标准规定了贵金属合金化学分析方法的总则及一般规定。 本标准适用于贵金属合金化学分析方法制（修)订的编写。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3100 国际单位制及其应用 GB/T3101 有关量、单位和符号的一般原则 GB/T3102 量和单位（所有部分） GB/T8170 数值修约规则 GB/T6379 测试方法的精密度通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性 3总则 3.1本标准适用于贵金属合金产品化学分析方法标准，在制（修）订费金属合金产品化学分析方法标准 时须遵守本标准。标准中的内容可作为仲裁分析、精确分析、验证其他分析方法以及标准物质定值分析 时使用。 3.2贵金属合金产品化学分析方法标准应将产品适当归类后再按元素或分析项目制（修)订，而不按合 金种类或其牌号分别制（修）订。例如，银的化学分析方法标准应适用于AgCu、AgCuNi、AgCe、AgNi 等合金中Ag的分析。 3.3贵金属合金产品化学分析方法标准每个元素的测定范围分析下限应比产品化学成分的下限低 13倍，分析上限比产品化学成分上限高1倍。 3.4同一个元素制定一个标准分析方法。当一个标准分析方法不能满足测定范围或适用范围时可以 另外制定标准分析方法。同样的测定范围及适用范围不制定二个或多个标准分析方法。 3.5贵金属合金产品化学分析方法标准应包括：前言、引言、标准名称、警告、范围、规范性引用文件、方 法提要（或原理）、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、精密度、试验报告、附录、参考文献等 内容。 3.5.1前言：适用时，应给出与前一版的主要差异，分部分的标准应给出各部分的名称。 3.5.2引言：为可选要素，如需要，可用于表述附加信息如说明标准的有关技术内容及其制定原因。 3.5.3标准名称：应简明而准确地表述试验方法适用的产品、所测定的指定成分和测定方法的性质。 标准名称的内容不宜超过上述三个要素。 示例：贵金属及其合金中铜量的测定络合漓定法 3.5.4警告：对健康或环境有危险或危害的所分析的产品、试剂或分析步骤，必须引起注意并注明所需 要的注意事项以避免伤害。这些内容应该用黑体字印刷和安排。 一如果危险属于一般性提示或来自于所分析的产品，应在标准名称后立即标出； 1 YS/T·371--2006 一如果危险来自于特殊的试剂或材料，应在试剂或材料的名称后标出； 一如果危险属于分析步骤固有的，应在“分析步骤”一章的开始标出。 3.5.5规范性引用文件：如有，应列出标准中规范性引用文件一览表。 3.5.6方法提要（或原理）：除简要叙述主要分析步骤及条件外（必要时，须用平衡反应式说明方法原 理），还应说明化学分析方法的应用范围、测定范围以及可能出现的干扰元素的限量及消除干扰的方法。 3.5.7试剂与材料：试剂名称除指示剂及有机染料外，应按系统命名法写出，然后将俗名写在系统命名 后的括号内，在其他部分出现时只写俗名即可。避免用商品名称。试剂按以下顺序排列： 一以市售形态使用的产品（不包括溶液）； 溶液和悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液）； 一标准滴定溶液和标准溶液； 一指示剂； 一辅助材料（干燥剂等）。 3.5.8仪器与设备：除了普通的实验室仪器外，应列出在分析或试验中所使用的仪器和设备的名称、主 要性能及技术指标。凡符合要求者均可采用。 3.5.9分析步骤：要进行多少个操作或系列操作，本部分就可以分为多少条。每一系列操作应使用祈 使句准确简明地叙述。 3.5.10结果计算：指明结果计算的方法（包含单位、公式、符号含义、有效位数等）。 3.5.11精密度：对于经过实验室间试验的方法，应指明其精密度数据（例如，重复性和再现性）。 3.5.12试验报告：应包含的内容有方法原理、试样分解、测定条件选择、干扰离子限量、超过限量时消 除方法、结果计算、方法精密度、准确度（最好用标准样品检验，无标准样品时可与国内外同类标准方法 或其他较好方法对照分析，如果前二者无法实现时，用加料回收试验做准确度考核数据）、分析方法操作 步骤、参考文献。 3.5.13附录：如果标准的详细内容便于用附录的形式表述且能使文本主体更简洁，可以使用附录。应 明确说明附录是“规范性附录”还是“资料性附录”。 3.5.14参考文献：如果需要资料性引用文件，可以在文本的相应位置通过引用给出；或者如果有多个 资料性引用文件时，可以在文本后的“参考文献”中列出。 3.6用贵金属合金产品化学分析方法标准所测量和度量得到的数据，要根据分析工作中所用仪器、容 器等实际精密度情况以有效数字表示。如以0.1000g、10.00mL表示质量和体积等。 3.7数字修约方法按GB/T8170执行。 3.9物质的量、单位和符号按GB/T3100、GB/T3101和GB/T3102（所有部分）的要求执行。 3.10精密度试验按GB/T6379进行统计处理。 3.11用于贵金属合金化学成分分析样品的采取与制备须按有关标准或技术规定执行。 4一般规定 4.1配制溶液和样品分析过程中所用的水，除特殊说明者外，均系指蒸馏水或与其同等纯度的去离 子水。 4.2标准中所用的试剂，如无特殊说明，均指采用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂。若用优级 纯等其他规格的试剂，应在该试剂后注明试剂规格。如能保证不降低测定准确度，其他纯度级的试剂也 可采用。如由试验室自行提纯和合成者，应写明提纯和合成方法及检验方法等。 作基准用的试剂应采用基准试剂。 4.3标准中所载人的酸、氨水、过氧化氢等液体试剂，如仅写出名称均指该试剂的浓溶液，并在该试剂 名称后括号内注明其质量浓度。含结晶水的固体试剂，应在其名称后的括号内写出分子式。 2 YS/T371—2006 4.4易燃，易爆、易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用，如氢氟酸，高氯酸、汞、铍、氰化物、苯、甲 苯，过氧化氢等。 4.5分析标准中所载溶液除已指明溶剂者外，均系水溶液。 4.6用金属配制标准溶液时，其质量分数不小于99.99%。用化合物等配制标准溶液时，应进行标定。 标准溶液的浓度常用mol/L和mol/mL表示。需标定的标准溶液应在标准溶液名称及配制方法的下 面写出标定方法、标定份数及允许的极差值（超过此值时，不能取平均值。须重新取同样份数再标定）。 4.7容量器血（容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)应选用国家标准A级（甲级或称一级)产品，并按国 家有关规定及规程定期进行校准。 4.8分析方法标准中所有操作除特殊说明者外，均指在玻璃器血中进行。配制、贮存试剂溶液，采用硬 质玻璃容器。对玻璃有魔蚀性的试剂溶液、容易分解的试剂溶液，应指明使用何种材料的容器贮存， 存时的注意事项及贮存时间。如：“聚乙烯塑料瓶”、“用时现配”、“贮于棕色瓶中避光保存”等。 4.9标准中常用的溶液的浓度有以下表示方式： 4.9.1物质B的质量浓度：物质B的质量除以混合物之总体积。量符号为PB。在分析化学中，其单位 常用g/L、mg/L、mg/mL、ug/mL或ng/mL等表示。 4.9.2物质B的物质的量浓度或物质B的浓度：物质B的物质的量除以混合物之总体积。量符号为 CB。在分析化学中，其单位常用mol/L和mol/mL表示。在实际应用时必须指明溶质的基本单元 形式。 4.9.3物质B的质量分数：溶质的质量与溶液（溶质十溶剂）的质量之比。亦即物质B的质量与混合 物的质量之比。量符号为wW。常用“%”及10-‘，10-"等表示。 4.9.4物质B的体积分数：纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比。量符号为9B。 4.10体积比：体积比系指液体试剂与溶剂之比例。 4.11温度：用摄氏温标表示温度（℃）。 标准温度是20℃。般情况下常温是指15℃～25℃，室温是指1℃～35℃。除另有规定外，冷 处系指1℃～15℃，温水或温溶液系指40℃～60℃，热水在60℃以上，冷水在15℃以下。 [GB/T17418.1—1998] 4.12分析方法标准中重量法计算公式中的换算因