ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 365—2006 代替YS/T365-1994 高纯铂中杂质元素的发射光谱分析 Determination of trace impurities in high purity platinum by atomic emission spectrometric 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T365-2006 前 言 本标准是对YS/T365-1994《高纯铂中杂质元素的发射光谱分析》的修订。 本标准与YS/T365一1994相比，主要进行了编辑性修订，有如下变动： 试剂、材料采用新的表示方法。 本标准自实施之日起，同时代替YS/T365一1994。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：方卫、李楷中。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB928—1978; YS/T365—1994。 YS/T3652006 高纯铂中杂质元素的发射光谱分析 范围 本标准规定了高纯铂中杂质元素含量的测定方法。 本标准适用于高纯铂(Pt99.995%、Pt99.999%）中杂质元素含量的测定。测定的杂质元素及含量 范围见表1。 表 1 元素 测定范围(质量分数)% Pd、Ag.Cu 0.00001~0.000 4 Ni.Rh、Au、Al、Fe、Mg 0.00004~0.001 6 Pb 0. 000 1~0. 004 Ir 0.00032~0.013 2方法提要 样品转化为粉末，加石墨粉作缓冲剂，盛于杯状石墨电极中，在氧气氛中，直流电弧阳极激发，摄谱， 用测微光度计对标准和样品的谱线黑度进行量。以1gR-1gC绘制工作曲线，并求出样品中待测元索 的含量值。 3试剂、材料 3.1三次蒸馏水（最后一次用石英蒸馏器蒸馏）。 3.2石墨粉，光谱纯。 3.3.盐酸（p1.19g/mL)，特纯。 3.4石 硝酸（1.42g/mL).特纯。 3.5 高纯氯铂酸铵。 3.6 光谱纯氯化铵饱和溶液。 3.7 石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。 单位为毫米 Φ2.3 1. 5 06 $6 上电极 下电极 图1石墨电极结构与尺寸 YS/T365-—2006 3.8石英管。 3.9铂舟。 3.10氟塑料乳钵。 3.11氟塑料烧杯。 3.12感光板：Agfa紫外Ⅱ、Ⅲ型。 3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。 3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。 3.15粉末标样：按计算吸取一定量（成倍递减的）已混合的杂质元素标准溶液（3.14），加人到一定量的 氯铂酸铵（3.5)中，经干燥后，在氟塑料乳钵中混匀，移入铂舟，将铂舟置入石英管内，放人管式电炉中， 在纯净的氢气氛中，于500℃土10℃还原灼烧1h，最后按海绵铂量的10%称取石墨粉，与海绵铂一起混 匀（约1h），制得一套杂质元素含量递减的、光谱分析用海绵铂标准样品。其含量见表2。 表 2 元素含量(质量分数)% 标准号 Pb Ir Pd、Ag、Cu Ni、Rh、Au、Al.Fe.Mg 0. 004 0 0.013 1 0. 000 40 0.001 6 0. 000 63 0.001 6 0.005 0 2 0. 000 16 0. 000 63 0.002 0 3 0.000 063 0.000 25 0. 000 25 0.000 80 0.000 025 0.000 10 4 0. 000 10 0.000 32 0.000 010 0.000 040 5 仪器、设备 4 平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.8nm/mm，闪耀波长300nm。 4.1 4.2 直流电弧发生器。 4.3 测微光度计。 4.4 分析天平，感量0.1mg。 4.5 光谱计算板。 4.6不 石墨电极加工装置。 4.7 管式电炉。 4.8 供给氢气装置。 5试样 5.1# 样品为海绵铂：称取300mg海绵铂样品，加人30mg石墨粉，在无硅乳钵中混匀。 5.2样品为铂锭钻屑（或片、丝、带）：先将样品的油污洗净，并制成细小屑粒，而后用盐酸溶液（1+1)煮 沸，去除制样过程中污染的铁等，再放人氟塑料烧杯中，用体积比为4：1的盐酸与硝酸混合酸溶解，待 方法，制备成海绵铂，再按5.1处理。 6分析步骤 6.1试料 将粉末标样(3.15)及制得试样（5.1)装入杯状石墨电极孔中，装满压紧，作为下电极，每个标样及试 样各平行装3份。每个电极装样量约100mg。 2 YS/T365—2006 6.2摄谱 摄谱仪参数：狭缝宽15μm，中间光栏高5mm，三透镜照明。 摄谱条件：电压250V、电流强度10A。采用分段曝光方式，第一次曝光0s～30s（S10光栏高 2mm），第二次曝光：0s烧光（S10光栏高1mm），即全曝光。 显影及定影条件：在显影液中显影3min（温度18℃～20℃）；定影液中定影至底片清晰为止，再用 清水冲洗约30min。 6.3测定 待谱片干透后，用测微光度计对粉末标样和试样的谱线黑度进行测量，用计算板进行谱线黑度-强 度对数转换。其中Pd、Ag、Cu、Ni、Fe、Pb测定一次曝光谱线黑度，其余元素测定二次曝光谱线黑度，其 分析线波长见表3。 表 3 元素 分析线波长/nm 内标线波长/nm 曝光方式 Pd 340.400 Pt-337. 996 0 s~30 s Ag 338.289 Pt-337.996 0 s~30 s Cu 327.396 Pt-337. 996 0 s~30 s Ni 344, 626 Pt-337. 996 0 s~30 s Rh 343.488,339.685 Pt-333.583 0~烧光 322.078 Pt290.155 0~烧光 Ir 292.479 Pt-333.583 .0~烧光 Fe 302.064 Pt-290. 099 0 g~30 s Pb 2833. 06 Pt-2900. 99 0 s~30s Al 3092.70 Pt-2901.55 0~烧光 IS 2881.58 Pr-2901.55 0~烧光 Au 2675.95 Pr-2901.55 0~烧光 6.4 工作曲线绘制及杂质元素含量计算 以1gR-IgC绘制工作曲线，根据试样中分析线对的1gR在工作曲线上求出待测元素的含量值。 分析结果的表述 7 杂质元素含量用质量分数（%)表示。分析结果表示至两位有效数值。 8允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于60%。 YS/T 365-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铂中杂质元索的发射光谱分析 YS/T365—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T365-2006 YS/T 365-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铂中杂质元索的发射光谱分析 YS/T365—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T365-2006