ICS 77.040.30 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T3622006 代替YS/T362—1994 纯中杂质元素的发射光谱分析 Determination of trace impurities in purity palladium byatomicemissionspectrometric 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T3622006 前言 本标准是对YS/T362—1994《纯钯中杂质元素的发射光谱分析》的修订。 本标准与YS/T362-1994相比，主要有如下变动： 增加了同时测定的杂质元素个数。 调整了测定元素的含量范围。 本标准自实施之日起，同时代替YS/T362—1994。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：方卫、徐光、杨玉芳。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB925—78; YS/T362—1994。 YS/T362—2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析 1范围 本标准规定了纯钯中杂质元素含量的测定方法。 本标准适用于99.95%～99.99%纯钯中杂质元素含量的测定。测定的杂质元素及含量范围见 表1。 表 1 % 元素 测定范围(质量分数） Ag、Cu、Mg 0.0001~0.004 Pb、Mn、Au、Ni 0.00030.012 Rh、Pt、Fe、Al.Cr、Bi、Sn 0.0005~0.02 Ir、Ru、Zn,Si 0.001~0.04 2 方法提要 样品转化为粉末，加石墨粉作缓冲剂，装人杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。 3试剂材料 3.1三次蒸馏水（最后一次用石英蒸馅器蒸馏）。 3.2二氧化硅粉，光谱纯。 3.3石墨粉，光谱纯。 3.4盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.5硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.6光谱用钯基体。 3.7光谱纯氯化铵饱和溶液。 3.8石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。 单位为毫米 $3. 2 42 5 $6 $6 上电极 下电极 图1石墨电极结构与尺寸 YS/T362—2006 3.9石英管。 3.10石英舟。 3.11玛瑙乳钵。 3.12 感光板：紫外III型。 3.13 显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。 杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。 3.14 3.15 粉末标样：准确称取光谱用钯基体（3.6)，加人盐酸、硝酸体积比为4：1的混合酸，低温下缓慢溶 解完全后，用盐酸赶硝酸3次，每次用2mL，分别加人按表2含量计算的各待测杂质元素（硅除外）的标 准溶液（3.14)，低温加热至小体积，加人适量的氯化铵饱和溶液，在红外灯下蒸干后，全部转移人石英舟 中，将石英舟置人石英管内，放入管式电炉中。在氢气氛下，于280℃士5℃及580℃士5℃温度下各通氢 还原灼烧30min，冷却，将还原物取出放人玛瑙乳钵中，加人金属量四分之一的石墨粉，该石墨粉预 先加有计算量的二氧化硅粉，研磨均匀。依次处理5份便得到一套含量递减的光谱分析用标样，各杂质 元素含量见表2。 表 2 % 元素含量（质量分数） 标样号 Rh、Pt.Fe、Al Ir、Ru、Zn、Si Pb、Mn、Au、Ni Ag,Cu,Mg Bi,Cr,Sn 0.020 0. 040 1 0.0050 0. 012 0. 004 8 0.008 0 0.016 2 0.002 0 0.001 9 0. 003 2 0. 006 2 3 0.000 80 0. 000 76 0. 001 2 0.002 5 0.000 32 4 0. 000 30 0. 000 50 0.001 0 5 0. 000 13 4仪器 4.1 平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.8nm/mm，闪耀波长300nm。 4.2直流电弧发生器。 测微光度计。 4.4 分析天平：感量0.1mg。 4.5 石墨电极加工装置。 4.6 管式电炉。 4.7 氢气供给装置。 5试样 5.1 试样应为海绵钯或钯粉。若样品为片、丝、带、屑时，应转化成海绵钯或钯粉。 5.2称取300mg海绵钯或钯粉试样，加人75mg石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀。 6分析步骤 6.1装样 将3.15中制得的光谱粉末标样及5.2中制得的试样装入杯状石墨电极孔中，装满压紧，每个标样 及试样各平行装3份。 6.2摄谱 摄谱仪狭缝宽15μm，极距3mm，光源为直流电弧，电压250V，电流强度9A，阳极为下电极，曝光 2 YS/T3622006 方式采用分段曝光，先用2mm光栏曝光0s~30s，再转为1mm光栏至试样烧完，得到0s~30s、0s~烧 完的两列谱。感光板的显影及定影按感光板说明书规定条件进行。 6.3谱线黑度测量 用测微光度计测量谱线黑度，其中Mg、Cu、Zn、Ag、Rh测定0s～30s曝光谱线，其余元素测定 0s～烧完曝光谱线。分析线对波长见表3。 表3 单位为纳米 元素 分析线波长 内标线波长 元素 分析线波长 内标线波长 Pt 265.945 258.385 IS 288.158 284.102 Ir 266.479 258.385 Fe 298.357 284.102 267.595 Au 258.385 Ni 305.082 303.220 Mn 279.482 258.385 18 306.772 303.220 Mg 280.270 258.385 IV 308.216 303.220 Pb 283.307 284.102 Cu 327.396 317.172 Cr 284.325 284.102 Ag 328.068 317.172 Sn 286,333 284.102 Rh 332.309 317.172 Ru 287.498 284.102 Zn 334.557 317.172 6.42 工作曲线绘制及杂质元素含量计算 以1gR-1gC绘制工作曲线，并查出样品中待测杂质元素的含量值。 7 分析结果的表述 杂质元素含量用质量分数（%）表示。分析结果表示至两位有效数值。 8允许差 实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50%。 YS/T 362—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 纯钯中杂质元素的发射光谱分析 YS/T362-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T362-2006 YS/T 362—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 纯钯中杂质元素的发射光谱分析 YS/T362-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T362-2006