ICS 77. 120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.1-2009 代替YS/T349-1994 硫化钻精矿化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate- Part 1:Determination of cobalt content- Potentiometric titrationmethod 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T349.1—2009 前 YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分： 第1部分：钻量的测定 电位滴定法； 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法。 本部分为YS/T349的第1部分。 本部分代替YS/T349—1994《钻镜精矿化学分析方法》中钻量的测定部分，与YS/T349—1994相 比，本部分主要有如下变化： 测定范围规定为：4%~25%； 分析方法由亚硝基红盐光度法改为电位滴定法； 一补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：宁波雁门化工有限公司、赣州钻钨有限资任公司。 本部分主要起草人：张发志、喻生洁、田卫、马玉萍、吕庆成、林秀英、王海和、沈峰、张明、万建红。 本部分所代替的历次版本的标准发布情况为： YB825—1975; YS/T394—1994。 I YS/T349.1—2009 硫化钻精矿化学分析方法 第1部分：钻量的测定 电位滴定法 1范围 YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中钻量的测定方法。 本部分适用于硫化钻精矿中钻量的测定。测定范围：4%～25%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在有柠檬酸盐存在的氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钴（Ⅱ）氧化为钻 （Ⅲ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钻标准滴定溶液进行返滴定。试料中有锰（Ⅱ）共存时，也被铁 鼠化钾溶液定量的氧化为锰（血），测得结果为钻锰合量，将锰量校正为钻量后减去，即为钻的含量。试 样中锰含量小于0.05%时，可忽略锰量的影响。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2氯化铵。 3.3盐酸(p1.19g/mL)。 3.4硝酸(p1.42g/mL）。 3.5高氯酸(p1.67g/mL）。 3.6氢氟酸（p1.15g/mL）。 3.7柠檬酸铵-氮水混合溶液：称取50g柠檬酸铵溶于500mL水，加氮水至1000mL，混匀。 3.8钻标准滴定溶液：准确称取1.0000g金属钻（≥99.95%）加人20mL硝酸（1十1），低温溶解后， 用水清洗表面血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg钻。 3.9铁氰化钾标准溶液(p[K;Fe(CN)]=11.2g/L)： 3.9.1配制：称取11.2g铁氰化钾，加约250mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于 棕色瓶中，备用。 3.9.2标定：移取10.00mL钻标准滴定溶液（3.8）于150mL烧杯中，加入5g氮化铵（3.2）、50mL 柠橡酸铵-氨水混合浴液（3.7），准确加入10.00mL铁氰化钾标准浴液（3.9.1），在自动电位滴定仪上 （4.1），插入电极（4.2），在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钻标准滴定溶 液（3.8）滴定。 按式（1)计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数： (1) V2 式中： K一一滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数； V—移取钴标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL)； V,—返滴定所消耗钻标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）； 1 YS/T349.1—2009 V2——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升(mL)。 取3个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。 4仪器 4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。 4.2与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgC1等其他电 极。电极的选择遵照厂家指导说明书。 5分析步骤 5.1试料 称取0.500g(m）)试样，精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.5g氟化氢铵（3.1)，加入20mL盐 酸（3.3)，盖上表面血，低温溶解3min～5min，加人10mL硝酸（3.4）、3mL高氯酸（3.5），继续加热使 试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加人10mL盐酸（3.3），加热溶解盐类，用水吹洗表面血 及杯壁，煮沸，取下冷却。移人200mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.2试料中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1)置于250mL烧杯中， 以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温溶解3min～5min，加人5mL～8mL氢氟 酸（3.6)，加入10mL硝酸（3.4)、3mL高氯酸（3.5)，继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取 下，冷却。加入10mL盐酸（3.3），加热溶解盐类，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入 200mL(V)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.3分取20.00mL(Vs）试液（5.2.1或5.2.2)于150mL烧杯中，加入5g氯化铵（3.2）、50mL柠 檬酸铵-氨水混合溶液（3.7)，准确加入10.00mL（V.）铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上 （4.1），插人电极（4.2），在搅拌下滴加钻标准滴定溶液（3.8），按仪器设定的程序，滴定至终点电位并记 录滴定体积（V.）。 5.3终点电位的确定 铵-氨水混合溶液（3.7)，加人10.00mL铁氰化钾标准溶液（3.9），于自动电位滴定仪上（4.1)，插人电极 （4.2），在搅拌下滴加钻标准滴定溶液（3.8)，记录加入钻标准滴定溶液（3.8)的体积和相对应的电位值。 当电位下降的变化较大时，减慢钻标准滴定溶液（3.8滴加速度，应尽可能每次加入很小的量，继续滴加 直至电位变化很小为止。 5.3.2用加入的钻标准滴定溶液（3.8)体积为横坐标，对应的电位为纵坐标，绘制滴定曲线，以曲线突 越的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突跃点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点 电位。 5.3.3具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。 6分析结果的计算与表述 按式(2)计算钻的质量分数Wco，数值以%表示： (V,·K-V)PcV×10-3 X100-WMnX1.07 ....(2) Wco= m.V, 式中： m试料质量，单位为克(g)； 2 YS/T 349.12009 V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V：返滴定所消耗钻标准滴定溶液毫升数，单位为毫升（mL）； V一加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）； Vs——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； K-—滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数； WMn 试料中锰的质量分数； 1.07—钻与锰的摩尔质量之比。 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 % 钻的质量分数 4. 90 11.50 24.50 0. 20 0.25 0. 40 注：重复性限(r)为2.83S,S.为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 % 钴的质量分数 4. 90 11.50 24.50 R 0. 25 0.30 0. 45 注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 YS/T349.1—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20573 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T349.1-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 YS/T349.1—2009 中国标准出版社出版发行 北京复