ICS 77.040.30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T341.3--2006 代替YS/T341—1994 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of nickel concentrates --Determination of magnesia content -EDTA-titrationmethod 2006-03-07发布 2006-08-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T341.3—2006 前言 本标准由三部分组成： YS/T341.1一2006镍精矿化学分析方法镍量的测定 YS/T341.2—2006镍精矿化学分析方法铜量的测定 YS/T341.3--2006镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定 本部分为第3部分。 本部分是对YS/T341一1994《镍精矿化学分析方法》中氧化镁分析方法的修订。 本部分与YS/T341—1994《镍精矿化学分析方法》中氧化镁分析方法比较主要有如下变化： 一测定范围由5%~40%调整为4%~25%； 样品分解方法由氢氧化钠熔融法改为酸溶法； 指示剂由用酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂分别指示EDTA滴定氧化钙、氧化镁合量的终 点和氧化钙的终点，改为用钙羧酸指示剂指示EDTA滴定氧化钙终点，用铬黑T指示剂指示 EDTA滴定氧化钙和氧化镁合量终点。 本部分代替YS/T341—1994中氧化镁的测定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、林秀英、杨秀萍、吕庆成、朱玉强。 本部分主要验证人：姜求韬、阮桂色、麦丽碧、戴凤英、詹浩。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分的历次发布的标准版本： YB743—70;YS/T341—1994。 I YS/T341.3—2006 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定EDTA滴定法 1范围 本部分规定了镍精矿中氧化镁含量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中氧化镁含量的测定。测定范围：4%~25%。 2方法提要 试料用硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用六次甲基四胺、二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂)沉淀分离大量 共存金属离子，在pH10时，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙和氧化镁；在pH12 ·时，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙，用差减法求得氧化镁含量。 3试剂和材料 3.1氢氟酸(pl.15g/mL)。 3.2高氮酸（pl.67g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5氨水（1+1)。 3.6六次甲基四胺溶液（300g/L)。 3.7二乙胺基二硫代甲酸钠（铜试剂）(200g/L）。 3.8氢氧化钾溶液（200g/L)。 3.9缓冲溶液(pH10)：称取200g氯化铵溶于水中，加人1620mL氨水（p0.90g/mL)，以水稀释至 3000mL 3.10钙羧酸指示剂：称取0.2g钙羧酸指示剂、20g硫酸钾置于研钵中研细，置于磨口瓶，保存于干燥 器中。 3.11铬黑T指示剂溶液：称取0.25g铬黑T，溶于100mL三乙醇胺(1+3)溶液中。 3.12氧化钙标准溶液：称取1.7848g碳酸钙（≥99.90%，经105℃110℃烘干并在干燥器中冷却至 恒重），置于250mL烧杯中，加水约40mL，缓慢滴加盐酸（3.3)使其溶解，盖上表血，低温加热煮沸，驱 除二氧化碳，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表血及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定 容。此溶液1mL含1mg氧化钙。 3.13氧化镁标准溶液：称取1.0000g氧化镁（≥99.90%，经800℃灼烧并恒重），置于250mL烧杯 中，以水润，加人10mL盐酸（3.3)，盖上表血，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水 吹洗表血及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氧化镁。 3.14EDTA标准滴定溶液Ec(H2Y²-）=0.01mol/L]。 配制：称取EDTA(CloHluOgNzNa2·2H2O)3.7g，置于500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶 解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水定容，放置24h后进行标定。 标定：分别移取10.00mL氧化钙标准溶液（3.12)四份于四个500mL三角烧杯中，加人3mL氧化 镁标准溶液（3.13)，用水稀释至约100mL，加人10mL氢氧化钾溶液（3.8），约0.1g钙羧酸指示剂 （3.10），立即用上述EDTA标准滴定溶液滴定至终点。平行标定四份，所消耗的EDTA标准滴定溶液 1 YS/T341.3—2006 体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。 按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定系数： FMgO = X0.7188 (1) 式中： FMRO 一滴定系数，单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，单位为毫克每毫升 (mg/mL); 氧化钙标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V。一分取氧化钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一一滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 0.7188-氧化钙换算为氧化镁的系数。 4分析步骤 4.1试料 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 4.2空白实验 随同试料做空白实验。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3.4），5mL～8mL氢氟酸 （3.1），3mL高氯酸（3.2），低温加热溶解，并蒸发至白烟冒尽，冷却。加人5mL盐酸（3.3），用水吹洗 杯壁，加热使盐类溶解，冷却后移人400mL玻璃烧杯中，控制体积在50mL～75mL。 4.3.2向试液中滴加氨水（3.5)至沉淀析出并过量2滴～3滴，用盐酸（3.3)调至沉淀刚好消失，在摇 动下缓慢依次加入10mL六次甲基四胺溶液（3.6）和15mL铜试剂（3.7），继续摇动约1min，放置约 20min(在10min左右再摇动约0.5min)后，移入250mL容量瓶中，以水定容。用快速滤纸干过滤。 4.3.3分别移取50.00mL过滤后的试液（4.3.2)两份（试料空白只需取一份，进行氧化钙、氧化镁合 量的滴定）于两个500mL三角烧杯中，加水至约100mL。向-个三角烧杯中加人10mL氢氧化钾溶 液（3.8)约0.1g钙羧酸指示剂(3.10)，立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失，此为氧化 钙的滴定终点。向另一个三角烧杯中加入10mL缓冲溶液（3.9）、3滴～5滴铬黑T指示剂溶液 （3.11)，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液红色刚消失，此为氧化钙、氧化镁合量的滴定终点。 5分析结果的计算 按式(2)计算氧化镁的含量w(MgO)： × 100 ..(2 ) mXV2 式中： FMgo—滴定系数，单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，单位为毫克每毫升 (mg/mL); Vi- -试液的总体积，单位为毫升（mL)； V一分取试液的体积，单位为毫升（mL)； 一滴定氧化钙、氧化镁合量所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V.- V.-一滴定试料空白所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs——一滴定氧化钙所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 2 YS/T341.32006 所得结果表示至小数点后两位。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下方程求得： r（%）=0.141+0.0077w(MgO)(平均值范围(Mg0)（%）：4<w(Mg0）<25) 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R）按以下方程求得： R（%）=0.137+0.0092w(MgO)（平均值范围（Mg0)（%）：4<(Mg0）<25) 注：重复性（r)为2.8S,，S.重复性标准差， 再现性（R)为2.8Sk，S再现性标准差。 7质盘保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定EDTA滴定法 YS/T341.3-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社桑皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年7月第一版2006年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T341.3-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定EDTA滴定法 YS/T341.3-2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国