ICS 77.040.30 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T341.2—2006 镍精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of nickel concentrates Determination of copper content -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-08-01实施 2006-03-07发布 国家发展和改革委员会 发布 YS/T341.2--2006 前 創言 本标准由三部分组成： YS/T341.1—2006 镍精矿化学分析方法 镍量的测定 YS/T341.2—2006 镍精矿化学分析方法 铜量的测定 YS/T341.3-—2006 镍精矿化学分析方法 氧化镁量的测定 本部分为第2部分。 本部分是首次制定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、林秀英、吕庆成。 本部分主要验证人：汤淑芳、金醉宝、荣惠聋、戴风英、林海山、岳伟。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 I YS/T341.2—2006 镍精矿化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镍精矿中铜含量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中铜含量的测定。测定范围：0.5%~8%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸（2十98)介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长 324.8nm处，以扣除背景方式测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。 3试剂 3.1氟化铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸（pl.42g/mL）。 3.4硫酸(1+1)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸(1+1)。 3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%），于500mL烧杯中，缓慢加入20mL硝酸 （3.6），盖上表皿，置于电热板低温处加热使其完全济解，取下，用水吹洗表Ⅲ及杯壁，加热煮沸驱除氮的 氧化物，取下，冷至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并人容量瓶中，以 水定容。此溶液1mL含1mg铜。 3.8钢标准溶液：移取20.00mL铜标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.5），以 水定容。此溶液1mL含40μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪（具有扣除背景功能），附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标推溶液平均吸光度的0.5%。 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.85。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长：324.8nm；灯电流：3.5mA；燃烧器高度7mm；空气流 量：6.0L/min；乙炔流量：1.1L/min。 5分析步骤 5.1 试料 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T341.2—2006 5.2空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于烧杯(200mL～500mL均可)中，以少量水润湿，加人约0.5g氟化铵（3.1)、 15mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解（3～5)min。加人10mL硝酸（3.3），低温溶解并蒸至体积为 （3～5)mL，取下稍冷，加入5mL硫酸（3.4），加热并蒸至白烟冒尽，取下冷却。 5.3.2加人5mL盐酸（3.5），用水吹洗表血及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，移人 200mL容量瓶中，以水定容，静置。 5.3.3按表1分取试液（5.3.2)置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。 表1测定时试液的分取量 稀释体积/mL 分取量/mL 铜含量(质量分数)/% 200 10.00 0.5~4 >4~8 200 5. 00 5.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，与系列标准溶液同时.以水调零，以扣 除背景方式测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，自工作曲线上查出相应铜的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液（3.8）于一组 100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水定容。 5.4.2在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。 以铜质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算与表述 按下式计算铜含量w(Cu)： w(Cu)(%) = pXV。×V:× 10-6 -×100 mxV, 式中： 一自工作曲线上查得的铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； V.- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 一测量时试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m" 所得结果表示至小数点后两位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得： r（%）=0.080+0.0165(Cu)（平均值范围(Cu)（%）：0.5<面(Cu）<8) 2 YS/T 341.2—2006 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按以下方程求得： R（%）=0.082+0.0206w(Cu)(平均值范围(Cu)（%)：0.5<(Cu）<8) 注：重复性(r)为2.8S,，S.重复性标准差。 再现性(R)为2.8SR，SR再现性标准差。 8质盘保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍精矿化学分析方法 铜盘的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T341.2—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 01/16印张0.5字数6千字 开本880×1230 2006年7月第一版 2006年7月第一次印刷 * 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T341.2-2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍精矿化学分析方法 铜盘的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T341.2—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 01/16印张0.5字数6千字 开本880×1230 2006年7月第一版 2006年7月第一次印刷 * 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T341.2-2006