ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T325.6—2009 镍铜合金化学分析方法 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 Methods for chemical analysis of nickel-copper alloy- Part 6.Determination of titanium content- The diantipyrylmethane molecular absorption spectrometric method (ISO 11433:1993,Nickel alloys-Determination of titanium content, diantipyrylmethane molecular absorption spectrometric method,MOD) 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T325.6—2009 前 言 YS/T325一2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。 第1部分：镍量的测定 NazEDTA滴定法 第2部分：铜量的测定 电解重量法 第3部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第4部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分：铝量的测定 NaEDTA滴定法 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 本部分为YS/T325的第6部分。 本部分修改采用ISO11433：1993《镍合金二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量》，测定范围扩 展为0.050%~5.00%，IS011433：1993测定范围为0.3%~5.0%。在资料性附录A中列出了本部分 章条和对应的国际标准章条的对照一览表。本部分在采用国际标准时对部分内容进行了修改。这些技 术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。技术性差异及其原因见附录A、附录B。 本部分的附录A、附录B为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：宝钛集团有限公司。 本部分主要起草人：戴凤英、张心红、李小玲、刘婷、张皓、刘艳、杨维维。 YS/T325.6—2009 镍铜合金化学分析方法 第6部分：钛量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法 1范围 YS/T325的本部分规定了镍铜合金中钛量的测定方法。 本部分适用于镍铜合金中钛量的测定。测定范围：0.050%~5.00%。 2方法原理 试料用盐酸与硝酸溶解，硫酸冒烟。在盐酸、硫酸介质中，加入抗坏血酸消除铁的干扰，二安替吡啉 甲烷与钛形成黄色络合物，于分光光度计波长410nm处测定其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氟酸(pl.15g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硫酸(1+1)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硫酸(1十19)。 3.7抗坏血酸溶液(10g/L)：用时现配。 3.8二安替吡啉甲烷溶液（50g/L)：称取20g二安替吡啉甲烷置于500mL烧杯中，加人400mL盐 酸(1十24)，加热并搅拌至完全溶解，冷却，混匀后置于棕色瓶中。 3.9钛标准贮存溶液：称取0.5000g纯钛（钛的质量分数≥99.95%)置于铂皿中，加人少量水后慢慢 滴加氢氟酸（3.1)使其溶解，再滴加硝酸（3.3)将低价钛完全氧化，加人20mL硫酸（3.4），摇匀，加热蒸 发至冒白烟，取下，冷却。用水移人500mL容量瓶中，用硫酸（3.6)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1mg钛。 3.10钛标准溶液A：移取25.00mL钛标准贮存溶液（3.9)置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.6)稀释 至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg钛。 3.11钛标准溶液B：移取25.00mL钛标准溶液A(3.10)置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.6)稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg钛。 4仪器 分光光度计。 5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 1 YS/T325.6—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5)（m。），精确至0.0001g。 表1试料量和分取试液体积 钛的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.050~0.10 0. 400 10, 00 0. 400 5. 00 >0.10~0.25 >0.25~1.00 0. 200 5. 00 >1.00~5.00 0.100 2. 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 在测定时，同时进行空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.2)、5mL硝酸（3.3)，盖上表皿，加热至试 料溶解，煮沸除去氮的氧化物。用少许水洗涤表血和杯壁，加入10mL硫酸（3.4)，低温蒸发至冒三氧 化硫白烟，取下冷却。用水洗涤表血和杯壁，摇动烧杯至大部分结晶溶解，加热煮沸使溶液澄清，取下冷 却。将溶液移人100mL容量瓶中（V。），以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1移取两等份试液(V,)分别至两个50mL容量瓶中。 6.4.3分别加人5mL盐酸溶液（3.5)、5mL硫酸溶液（3.4)、5mL抗坏血酸溶液（3.7)，每加一种试 剂均需摇匀。 6.4.4向一个容量瓶中加人5mL二安替吡啉甲烷溶液（3.8)，另一个不加显色剂。以水稀释至刻度， 摇匀，放置40min。 6.4.5将部分溶液移入1cm或3cm吸收血中，以不加显色剂的试料溶液(6.4.3)为参比，于分光光度 计波长410nm处测量吸光度。减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钛的质量 (ml)。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1钛的质量分数在0.050%~0.25%时系列标准溶液的配制： 组50mL容量瓶中；以下按6.4.3~6.4.4进行操作，将部分溶液移人3cm吸收血中。 6.5.2钛的质量分数在>0.25%~5.00%时系列标准溶液的配制： 分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钛标准溶液B(3.11)置于- 组50mL容量瓶中，以下按6.4.3、6.4.4进行操作，将部分溶液移人1cm吸收血中。 6.5.3以系列标准溶液零浓度为参比，于分光光度计波长410nm处测量吸光度。以钛的质量为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算钛的质量分数wTi，数值以%表示： mi : V。X10-6 ×100 (1) mo . V, 2 YS/T 325.6—2009 式中： m1——自标准曲线上查得的钛的质量，单位为微克(μg)； V,一分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo" 所得结果在<0.10%时表示至小数点后第三位；所得结果在≥0.10%时表示至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2采用线性内 插法求得。质量分数大于3.47%的重复性限（r)采用线性外推法求得。 表2重复性限 钛的质量分数/% 0. 050 0. 48 1. 48 3. 47 重复性限(r)/% 0. 003 0. 02 0. 03 0. 04 注：重复性限(r)为2.8S,，S,为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。质量分数大于3.47%的再现性限（R）采用 线性外推法求得。 表3 再现性限 钛的质量分数/% 0. 050 0. 48 1. 48 3. 47 再现性限(R)/% 0. 004 0. 06 0. 06 0. 07 注：再现性限(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 YS/T325.62009 附录A （资料性附录） 本部分章条编号与IS011433：1993章条编号对照 表A.1给出了本部分章条编号与ISO11433：1993章条编号对照一览表。 表A.1本部分章条编号与IS011433：1993章条编号对照 ISO11433:1993章条编号 本部分章条编号 1 1 一 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6. 1 7. 1. 1 6. 2 7. 6 6. 3 7. 4 6. 4. 1 7. 1, 2,7. 1, 3,7, 1, 4 6. 4. 2 7.2.1,7.2.2 6. 4. 3 7. 2. 3、7. 2. 4 6. 4. 4 7.3.1,7.3.2 6.5.16.5.2 7.5.1、7.5.2、7.5.3 6. 5. 3 7.5.4,7.5.5 8.1 8 8. 2 7.7 9 一 6 10 YS/T325.6—2009 附录B （资料性附录） 本部分与IS011433：1993技术性差异及其原因 表B.1给出了本部分与ISO11433:1993技术性差异及其原因一览