ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T325.5—2009 代替YS/T325—1994 镍铜合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of nickel-copper alloy- Part 5:Determination of aluminum content- TheNa,EDTAtitrimetricmethod 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 准 镍铜合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T325.5—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20517 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T325.5—2009 前 YS/T325一2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。 第1部分：镍量的测定 Na2EDTA滴定法 -第2部分：铜量的测定 电解重量法 第3部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第4部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 一第5部分：铝量的测定 Na2EDTA滴定法 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 本部分为YS/T325的第5部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。 本部分参加起草单位：宝钛集团有限公司、长沙矿冶研究院。 本部分主要起草人：张皓、李雅民、刘艳、刘婷、肖湘、杨维维、杨林。 I YS/T325.5—2009 镍铜合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 NaEDTA滴定法 1范围 YS/T325的本部分规定了镍铜合金中铝量的测定方法。 本部分适用于镍铜合金中铝量的测定。测定范围：1.00%～7.00%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，调节溶液pH4.2～pH4.4，在盐酸羟胺、苦杏仁酸存在下，苯甲酸铵与铝生成沉 淀。沉淀用盐酸溶解，加人过量的Na2EDTA，使之与铝络合。用锌标准滴定溶液滴定过量的 NazEDTA。加人氟化钠，再用锌标准滴定溶液滴定被释放出来的NazEDTA。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化钠。 3.2硝酸(1十1)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4盐酸(1十2）。 3.5盐酸[c(HCl)=1mol/L]。 3.6氨水(p0.90g/mL)。 3.7缓冲溶液：将125g无水乙酸钠溶解于水中，加人130mL盐酸（3.3），用水稀释至1000mL，混 匀。此溶液约为pH4.5。 3.8盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.9苦杏仁酸溶液（100g/L）。 3.10苯甲酸铵溶液(80g/L)。 3.11 苯甲酸铵洗液：将400mL水、50mL苯甲酸铵溶液（3.10)与50mL盐酸羟胺(3.8)混匀。 3. 12 六次甲基四胺溶液（300g/L)。 3. 13 乙酸（1十1）：用36%乙酸配制。 3.14 对硝基酚溶液(2g/L)。 3.15 5二甲酚橙溶液(2g/L)。 3.16 乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准溶液[c(Ci。Hi4NzOgNaz·2HzO）=0.025mol/L]。将 9.3gNazEDTA溶于200mL热水中，冷却移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.17铝标准溶液：称取1.0000g金属铝（铝的质量分数≥99.95%）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人20mL氢氧化钠溶液（300g/L），缓慢加热溶解完全，冷却。用盐酸（3.3）调至沉淀消失，溶液清 澈，此时溶液呈酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铝(p)。 3.18锌标准滴定溶液[c(Zn)=0.020mol/L] 1 YS/T325.5—2009 3.18.1配制 称取1.308g金属锌（锌的质量分数≥99.95%)置于300mL烧杯中，以尽量少的盐酸（3.3)溶解 后，调至pH2～pH3，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.18.2标定 移取10.00mL铝标准溶液（3.17)(V.)于300mL烧杯中，加30mLNazEDTA标准溶液（3.16）， 以下按5.3.5～5.3.7进行。 按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度： p:V,X10-3 (1 ) 26.98XV2 式中： 锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 铝标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； p Vi一移取铝标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 标定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 26.98- 一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液的体积极差不超过0.10mL，取其平均值。否则重新 标定，结果保留四位有效数字。 4试样 厚度不大于1mm的碎屑。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试料（4)（m。），精确至0.0001g。 表1试料量 试料量/g 铝的质量分数/% 1.00~3.50 0.400 0.200 >3.50~7.00 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)，加热溶解完全，煮沸除去氮氧化物。 5.3.2加水至体积约为80mL，滴加氨水（3.6)至产生少量沉淀（要边滴加边用玻璃棒搅拌，操作时要 尽量不使沉淀附在烧杯内壁上），立即滴加盐酸（3.4)使沉淀刚好溶解。加入70mL缓冲溶液（3.7)， 10mL盐酸羟胺溶液（3.8)和6mL苦杏仁酸溶液（3.9），加热煮沸，加入25mL苯甲酸铵溶液（3.10）， 充分搅拌后，于电热板低温处放置20min，使沉淀陈化。 5.3.3用快速定量滤纸过滤，以热苯甲酸铵洗液（3.11)洗涤烧杯二次、洗涤沉淀二次。用玻璃棒将大 部分沉淀移入原烧杯中，再分3次滴加10mL热盐酸(3.4)以溶解滤纸上剩余沉淀，在每次加完热盐酸 （3.4)后，用热水洗涤沉淀及滤纸1～2次，最后用热水洗涤滤纸4次。加热煮沸使沉淀完全溶解，冷却。 5.3.4按表2加入Na2EDTA标准溶液（3.16）。 2 YS/T325.5—2009 表2 加入NazEDTA标准溶液（3.16)量 铝的质量分数/% NaEDTA标准溶液体积/mL 1,00~2.00 25 >2.00~3.50 30 >3.50~4.00 25 >4.00~7.00 30 5.3.5加入2滴对硝基酚溶液（3.14)，用氨水(3.6)中和至溶液呈黄色，然后滴加盐酸（3.5)至溶液恰 变无色，并过量2.5mL盐酸（3.5）。加水至溶液体积约100mL，加热煮沸约1.5min，冷却。 5.3.6加人5mL六次甲基四胺溶液（3.12），4滴二甲酚橙液（3.15），用锌标准滴定溶液滴定至溶液由 黄色恰变为紫红色(不计毫升数)。 5.3.7向溶液中加人1g氟化钠（3.1），煮沸1min，冷却。滴加乙酸溶液（3.13)呈黄色，用锌标准滴定 溶液（3.18)滴至溶液由黄色恰变为紫红色为终点（Vz、V.）。 6分析结果的计算 按式(2)计算铝的质量分数WAI，数值以%表示： WA (2 ) mo 式中： 锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； Vs——滴定时所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g)； mo 26.98——铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3采用线性内插法 求得： 表 3 重复性限 铝的质量分数/% 0. 99 2. 49 7, 00 重复性限(r)/% 0. 08 0.06 0. 16 注：重复性限(r)为2.83S,,S,为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4采用线性内插 法求得： 表4再现性限 铝的质量分数/% 66°0 2. 49 7. 00 再现性限(R)/% 0.12 0. 06 0.16 注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。 YS/T 325.52009 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-20517 YS/T325.5-2009