ICS 77.120:40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T325.4—2009 代替YS/T325—1994 镍铜合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of nickel-copper alloy Part 4:Determination of manganese content- The flame atomic absorption spectrometric method (ISO 7530-6:1990,Nickel alloy- Flame atomic absorption spectrometric analysis- Part 6 :Determination of manganese content,MOD) 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T325.4—2009 前言 YS/T325一2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。 第1部分：镍量的测定NazEDTA滴定法 第2部分：铜量的测定 电解重量法 第3部分：铁量的测定火焰原子吸收光谱法 第4部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分：铝量的测定NazEDTA滴定法 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 本部分为YS/T325的第4部分。 本部分修改采用IS07530-6：1990《镍合金火焰原子吸收光谱法第6部分：锰量的测定》，在主 要技术内容上与ISO7530-6：1990相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、附录B。 本部分代替YS/T325—1994《镍铜合金（NCu28-2.5-1.5)化学分析方法》中锰量的测定。 本部分与YS/T3251994相比，主要变动如下： 改变了测定方法，由硫酸亚铁铵滴定法修改为火焰原子吸收光谱法。 增加了“范围”“方法提要"“仪器”的内容和要求。 补充了质量保证与控制条款，增加了精密度条款。 本部分附录A、附录B为资料性附录。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。 本部分参加起草单位：高新张铜股份有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：李雅民、张皓、刘霞、王丽、郭敏、戴凤英、黄晶、黄葡英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB596—65、YS/T325—1994。 H YS/T325.4—2009 镍铜合金化学分析方法 第4部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T325的本部分规定了镍铜合金中锰含量的测定方法。 本部分适用于镍铜合金中锰含量的测定。测定范围：0.10%4.00%。 2方法原理 试料用硝酸溶解后，蒸干。加入盐酸去除硝酸。在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光 谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度。加入锶盐消除镍、钛、硅元素的干扰（合金中存在的其他元素 不干扰测定）。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2过氧化氢（300g/L）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4盐酸(1十1)。 3.5氯化锶溶液：将15.2g六水合氯化锶（SrCl²·6H20)移人200mL的烧杯中，在100mL热水 (50℃～60℃)中溶解。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混勾。 3.6锰标准贮存溶液：称取1.000g金属锰（锰的质量分数≥99.95%）置于400mL烧杯中，加人 30mL盐酸（3.4)和2mL硝酸（pl.41g/mL），加热溶解完全，缓慢加人0.5mL过氧化氢（3.2），冷却。 移人1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.7锰标准溶液：移取50.00mL锰标准贮存溶液（3.6）置于500mL容量瓶，加人25mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。 4仪器 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能送到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.10μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 1 YS/T325.4—2009 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（m。），精确至0.0001g。 表1试料量及分取试料体积 锰的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.10~0.40 0. 200 100 全量 >0.40~1.50 0. 250 100 20.00 >1.50~4.00 0.200 100 10. 00 6.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3)，加热至试料完全溶解。 6.4.2用低温蒸发至近干，冷却至大约50℃，加入15mL盐酸（3.1)，再次低温蒸发至近干。再加人 15mL盐酸（3.1），重复蒸发。 6.4.3冷却至大约50℃，加人5mL盐酸（3.1)和20mL水溶解盐类，加人0.15mL过氧化氢（3.2)， 将溶液移人100mL容量瓶中（V。）。 锰含量在>0.40%～4.00%时，试液用水稀释至刻度，混勾。按表1分取试液(V,)置于100mL容 量瓶中(V2）。加人4mL盐酸（3.1)和10mL氯化锶溶液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，与测量系列标准溶液同时，以水调零 测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰质量浓度（p）。 6.5工作曲线的绘制 6.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制锰的工作曲线。 7 分析结果的计算 按式(1)计算锰的质量分数WMn，数值以%表示： X100 (1) mo .V, 式中： 自工作曲线上查得锰的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V2 测量时试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果表示至小数点后第二位。 2 YS/T325.42009 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2采用线性内插 法求得，在质量分数0.16%2.09%范围之外的重复性限（r)采用线性外推法求得。 表2重复性限 锰的质量分数/% 0.16 1. 24 2. 09 重复性限(r)/% 0. 02 0. 05 0. 07 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3采用线性内 插法求得，在质量分数0.16%～2.09%范围之外的再现性限(R)采用线性外推法求得。 表3再现性限 锰的质量分数/% 0.16 1. 24 2. 09 重复性限(R)/% 0. 02 0. 06 0. 09 注：再现性限(R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T325.4—2009 附录A （资料性附录） 本部分章条编号与IS07530-6：1990章条编号对照 表A.1给出了本部分章条编号与ISO7530-6：1990章条编号对照一览表。 表A.1本标准章条编号与IS07530-6：1990章条编号对照 本标准章条编号 ISO7530-6：1990章条编号 1 1 2 3 3 4 4 5 5 9 6. 4. 3 7. 1 6. 3 7. 2 6. 4. 4 7. 4. 1 6. 5 7. 4. 2 7 8 4 YS/T325.42009 附录B （资料性附录） 本部分与IS07530-6：1990技术性差异及其原因 表B.1给出了本部分与ISO7530-6：1990技术性差异及其原因一览表。 表B.1 本标准与IS07530-6：1990技术性差异及其原因 本标准章条编号 技术性差异 原 因 根据现行的镍钢合金的化学成分设定了测 1 下调了方法的测定下限 定范围 2 将原理改为方法提要，并重新进行叙述 更详细、具体 3. 5 减小了氯化锶的浓度 提高可操作性 6, 4., 3 减少了双氧水和氯化的量 提高可操作性 7 分析结果的计算表述更清晰、明了 更具体，提高实用性 9 增加了质量保证条款 标准规范要求