ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T325.1—2009 镍铜合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of nickel-copper alloy- Part 1:Determination of nickel content- The NazEDTA titrimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 '. * 中华人民共和国有色金属 行业标准 镍铜合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T325.1—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20513 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T325.1—2009 前 言 YS/T325—2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。 第1部分：镍量的测定 NazEDTA滴定法 第2部分：铜量的测定 电解重量法 第3部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第4部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分：铝量的测定 NazEDTA滴定法 第6部分：钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 本部分为YS/T325的第1部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：戴凤英、张鸣、张永进、刘艳、靳宽利、张皓。 YS/T325.1—2009 镍铜合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定Na2EDTA滴定法 1范围 YS/T325的本部分规定了镍铜合金中镍量的测定方法。 本部分适用于镍铜合金中镍量的测定。测定范围：30.00%～85.00%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，电解法除铜。在乙酸盐溶液中，用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩蔽残余铜及铁、铝、铅 等干扰元素，丁二酮沉淀镍。沉淀溶解于硝酸中，蒸发破坏丁二酮。用过量的乙二胺四乙酸二钠 (NazEDTA)标准溶液络合镍，在pH5～pH6时用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的NazEDTA。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1尿素。 3.2氨水(p0.90g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4石 硝酸(1+100)。 3.5盐酸(1+120)。 3.62 乙酸(1+2)。 3.7氨水(1十1)。 3.8酒石酸钠(CH,ONa2·5HzO)溶液(100g/L)。 3.92 乙酸铵溶液（200g/L）。 3.10 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶液(100g/L)。 3.11六次甲基四铵溶液（100g/L）。 3.12丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮溶于乙醇中，稀释至1000mL。 3.13镍标准溶液：称取1.0000g纯镍（镍的质量分数≥99.95%)置于250mL烧杯中，加人20mL硝 酸（3.3)，加热溶解，煮沸去除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.001g镍(p)。 3.14硝酸铅[Pb(NO.）2]标准滴定溶液（c[Pb(NO)2]=0.0100mol/L)。 3.14.1配制 称取3.312g硝酸铅置于300mL烧杯中，加人少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 3.14.2标定 移取10.00mL(V,）乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准溶液（3.15）于300mL烧杯中，加人10mL 六次甲基四铵溶液（3.11）、50mL水、4滴5滴二甲酚橙溶液（3.16），用乙酸（3.6)中和至溶液由紫色 变为黄色，以硝酸铅标准滴定溶液（3.14)滴定至由黄色恰变为红色为终点，记录所消耗的体积(V。）。 按式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液(3.14)相当于Na2EDTA标准溶液(3.15)的毫升数。 ..(1) 1 YS/T325.1—2009 式中： k—一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于NazEDTA标准溶液的毫升数）； V,—移取Na,EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。-—滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）。 平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定， 结果保留四位有效数字。 3.15乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准溶液：Lc(NazEDTA）0.017mol/L)。 3.15.1配制 称取6.342g乙二胺四乙酸二钠（C。H14N,ONaz2H2O)置于400mL烧杯中，加人200mL热水 溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯容器中。 3.15.2标定 酸二钠标准溶液（3.15)(V.）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（3.16），用乙酸（3.6)中和至溶液由紫红色恰变 为黄绿色，以硝酸铅标准滴定溶液(3.14)滴定至由黄绿色恰变为紫红色为终点，记录消耗的体积(V,）。 按式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度。 P.V2 C= ·(2) (V,-kV.)×58.69×10-3 式中： -NazEDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L)； 镍标准溶液的质量浓度，单位为克每亳升（g/mL)； Vz一一移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V3——加入NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V.- 标定镍标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准溶液的毫升数）； 58.69- 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定， 结果保留四位有效数字。 3.16二甲酚橙溶液（2g/L)。 3.17甲基红乙醇溶液（1g/L）：溶解1g甲基红于乙醇中，稀释至1000mL。 4仪器 4.1电解仪（带有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表）。 4.2铂电极（网状铂阴极、螺旋状铂阳极）。 5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试料（m），精确至0.0001g。 2 YS/T325.1--2009 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL高型烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），加热溶解，煮沸去除氮的 氧化物，冷却，用水稀释至130mL左右。加入一滴盐酸（3.5）。用两块半圆形表血盖上，在搅拌 下用2.0A/dm²电流密度电解除铜。 6.3.2待溶液褪色后，加入1g左右尿素（3.1)，用水洗表皿和杯壁，继续电解10min，若新浸没的阴极 上无铜析出，在不切断电流的情况下，边用水冲洗边提起电极。 6.3.3将溶液移人250mL容量瓶中（Vs），用水稀释至刻度，混勾。当镍的质量分数在30.00%～ 10mL溶液（Vs）置于300mL烧杯中。加入10mL酒石酸钠溶液（3.8）、3滴甲基红乙醇溶液（3.17），用 氨水（3.2)中和至溶液由红色变为黄色，再用硝酸（3.3）反中和至溶液变为红色，加入20mL乙酸铵溶 液（3.9）、10mL硫代硫酸钠溶液（3.10)，加水至200mL左右。将溶液加热至60℃～70℃，在揽拌下 缓慢加入25mL丁二酮乙醇溶液（3.12），继续搅拌30s，放置10min。 6.3.4用快速定量滤纸过滤，用水洗涤烧杯3次～4次，洗涤沉淀5次～6次。用15mL热硝酸（3.3） 分次将沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热硝酸（3.4）洗涤4次～5次，洗液并入原烧杯中。将溶液蒸发至 10mL左右，冷却。 铵溶液（3.11）、50mL水，用滴定管准确加人NazEDTA标准溶液（3.15)（1mg镍约需1mLNa2EDTA 标准溶液）（V，），并过量5.00mL，加入4滴～5滴二甲酚溶液（3.16），用乙酸（3.6）中和至溶液由紫 红色变为黄绿色。用硝酸铅标准滴定溶液（3.14)滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点，记录消耗的 体积(Vg)。 7分析结果的计算 按式（3)计算镍的质量分数WNi，数值以%表示： X100 (3) m..V. 式中： -NazEDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vs—一试液的总体积，单位为毫升(mL)； V。—一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V，—加人NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs测定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； k一一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于NazEDTA标准溶液的毫升数）； 58.69——镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果保留至小数点后第二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重