YS ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.7-2006 代替YS/T273.7—1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 7: Determination of iron content by orthophenantholine photometric method 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T273.7—2006 前言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量； 第2部分 灼烧减量的测定； 第3部分 蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量； 第4部分 EDTA容量法测定铝含量； 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量： 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第10部分 重量法测定游离氧化铝含量； 第11部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第12部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第13部分 试样的制备和贮存。 本部分为第7部分。 本部分是对YS/T273.7一1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两 章，其他内容基本没有变化。 本部分代替YS/T273.7—1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张莉莉、孙宇飞、吴玉春、张颖、计春雷。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为： YS/T273.7—1994。 YS/T273.7—2006 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 1范围 本部分规定了冰晶石中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中三氧化二铁的测定。测定范围（质量分数）：≤0.25%（以Fe2O：表示）。 2方法提要 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原，在乙酸盐缓冲介质中（pH3.5~ 4.2)铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠（优级纯）。 3.2硼酸（优级纯）。 3.3焦硫酸钾：碎块。 3.4硝酸(1+1)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸羟胺溶液（10g/L)。 3.7邻二氮杂菲溶液（2.5g/L）。 3.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.9)。 称取272g三水合乙酸钠溶解于500mL水中，加人240mL冰乙酸（约17.4mL/L)，用水稀释至 1L，混匀。 3.9乙酸钠溶液（500g/L）。 3.10乙酸溶液（1+19）。 3.11铁标准贮存溶液 3.11.1称取0.982g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH.)2（SO.)2·6H2O]，置于100mL烧杯中，加水溶解 后，加人20mL硫酸（pl.84g/mL），移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11.2称取0.200g预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁（纯度99.90%以上），置于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（pl.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却，移人1L容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.200mg三氧化二铁。 注：3.11.1或3.11.2两种方法可任选一种。 3.12铁标准溶液 移取50.0mL标准贮存溶液（3.11)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.01mg三氧化二铁。使用时配制。 3.13pH试纸：pH3.5~pH4.2,精度0.2。 4仪器 4.1铂皿：直径80mm，高35mm，配有皿盖。 YS/T273.7—2006 4.2高温炉：能控制温度在550℃士25℃和825℃土25℃。 4.3pH计：配有玻璃电极。 5试样 试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取1g试样（5）.精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试验溶液的制备 6.4.1.1碱熔融 称取12g无水碳酸钠（3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂皿（4.1)中，用铂勺混匀后，加人试料（6.1)，再 充分混匀，盖上铂盖。放入高温炉（4.2)中，温度控制在550℃土25℃，小心用支架将铂血与炉底面隔 开，以免沾污。在此温度保持到反应平稳约30min。控制温度在825℃士25℃熔融30min（空白 5min），取出铂皿，于空气中冷却，向皿中加入40mL～50mL沸水，缓慢加热使熔块完全溶解。稍冷 后，将试液移人含有20mL硝酸（3.3)的250mL烧杯中，用18mL硝酸（3.3)溶解粘在皿壁上的残渣 （主要是三氧化二铁），并仔细地洗净皿及皿盖，洗液合并于烧杯中。将溶液微微煮沸数分钟，使盐类完 全溶解。稍冷后，移入250mL容量瓶中，冷却后，稀释至刻度混匀。 6.4.1.2酸熔融 称取10g焦硫酸钾(3.3)置于铂皿（4.1)中，加人试料（6.1)，用铂勺充分混匀，盖上铂盖。放人温 度控制在825℃土25℃的高温炉（4.2)中，小心用支架将铂皿与炉底面隔开，以免沾污。在此温度熔融 30min(空白10min）。将皿取出，于空气中冷却，加入10mL水和10mL盐酸（3.5），将溶液加热至微 沸，直至完全溶解，用热水洗涤皿盖及血壁，洗液合并于Ⅲ中。稍冷，将溶液移人250mL容量瓶中，冷 却后，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1.1或6.4.1.2)，置于100mL容量瓶中。 表1 试料的质量/g 分取试液体积/mL 三氧化二铁的质量分数/% 50. 0 90'0> 1. 000 1. 000 25.0 >0.06~0.10 1. 000 10. 0 >0.10~0.25 6.4.3用水稀释至50mL，加入5mL盐酸羟胺溶液（3.6）、5mL邻二氮杂菲溶液（3.7)及25mL缓冲 溶液(3.8)，混匀。用试纸（3.13)或pH计(4.3)检查pH值，并用乙酸钠溶液（3.9)或乙酸溶液（3.10） 调整pH至3.5～4.2。用水稀释至刻度，混匀。放置10min。 6.4.4将部分溶液（6.4.3)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL三氧化二 2 YS/T 273.7-2006 铁标准溶液（3.12)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。 6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式（1)计算三氧化二铁的质量分数（%）： mi.V. w(Fe2O,) X100 (1 ) mo. Vi 式中： 从工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克（g）； mi V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； -试料的质量，单位为克（g）； mo Vi一一移取试液体积，单位为毫升(mL)； 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二铁的质量分数（%）：0.0214 0.0505 0.184 重复性限 r(%):0.004 0.005 0.022 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差： 表 2 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% 0.06 0.008 >0.06~0.10 0.010 >0.10~0.25 0. 025 质量保证与控制 9 应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出 原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 YS/T273.7--2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16.印张0.5字数8千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.7-2006 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法 测定三氧化二铁含量 YS/T273.7--200