ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T273.6—2006 代替YS/T273.6—1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 6: Determination of silica content by the molybdenum blue photometric 2006-05-25发布 2006-12-01实施 HO 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T273.6—2006 前言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分： 第1部分：重量法测定湿存水含量； 第2部分：灼烧减量的测定； 第3部分：蒸馏一硝酸针容量法测定氟含量； 第4部分：EDTA容量法测定铝含量； 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量； -第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； 第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量； 第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第10部分：重量法测定游离氧化铝含量； 第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第13部分：试样的制备和贮存。 本部分为第6部分。 本部分是对YS/T273.6一1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两 章，其他内容基本没有变化。 本部分代替YS/T273.6——1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：张莉莉、孙宇飞、朱起顺、张颖、计春雷、初中慧、王红丽。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为： YS/T273.6—1994。 YS/T273.6—2006 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 1范围 本部分规定了冰晶石中二氧化硅的测定方法。 本部分适用于冰晶石中二氧化硅的测定。测定范围：0.01%~0.60%。 2方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，硝酸酸化。分取试液，在pH0.85pH0.90之间，使硅与钼 酸盐形成黄色硅钼杂多酸。在高酸度硫酸介质中，在酒石酸存在下，经还原剂还原成硅钼蓝，于分光光 度计波长815nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1无水碳酸钠。 3.2硼酸。 3.3 硝酸溶液（8mol/L）。 3.4 钼酸钠溶液（195g/L）：在聚乙烯杯中，用热水溶解19.5g二水合钼酸钠（NazMoO.--2H2O).冷 却后，稀释至100mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 3.5酒石酸溶液（100g/L)。 3.6硫酸溶液（8mol/L)。 3.7还原溶液：可任选以下一种溶液。 3.7.1124-酸溶液：称取7g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1.5克1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，另 称取90g偏二亚硫酸钠(Na2S,Os）溶解于900mL水中。将两溶液混合并稀释至1L，混匀。保存于棕 色瓶中，于阴凉处放置。 3.7.2抗坏血酸（20g/L)：使用时配制。 3.8二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g研细的预先在1000℃灼烧1h，并在干燥器中冷却至室 温的二氧化硅（99.9%以上），置于铂埚中，向其内加人5g无水碳酸钠，用铂勺充分混勾，置高温炉内 于950℃小心熔融（约10min），取出冷却，往埚中加人热水，慢慢加热至完全溶解。冷却溶液小心移 1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即倒人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 3.9二氧化硅标准溶液a：移取40.0mL二氧化硅标准贮存溶液（3.8)于1L容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1mL含0.020mg二氧化硅。该溶液使用前现配制。 3.10二氧化硅标准溶液b：移取50.0mL二氧化硅标准溶液（3.9)于200mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅，使用前新配制。 4仪器 4.1铂皿：平底，直径70mm，高35mm，带铂盖。 4.2电炉：能控制温度在550℃土25℃。 YS/T273.6—2006 4.3高温炉：能控制温度在825℃士25℃。 4.4pH计：配有玻璃电极。 5试样 试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取1g干燥试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1称取12g无水碳酸钠（3.1)和4g硼酸(3.2)置于铂（4.1)中，加人试料(6.1)，小心地用铂勺 混匀，盖上铂盖。 6.4.2将皿放入电炉(4.2)中，小心地用支架使Ⅲ离开炉底面，以免引入杂质。在550℃士25℃保持到 反应平稳（约需30min），然后将血移人能控制825士25℃的电炉（4.3)中，将血按前面同样方法使其隔 开炉底面。使皿在此温度保持30min(空白熔5min），取出铂皿，于空气中冷却。 6.4.3向皿中加人沸水，并缓缓加热，直到熔块溶解，稍冷后，将溶液移人盛有20mL硝酸溶液（3.3） 的250mL聚乙烯烧杯中。用18mL硝酸溶液（3.3)溶解粘在血壁上的残渣（主要是三氧化二铁），并小 心用热水洗涤血及血盖，洗液收集于聚乙烯烧杯中。在近沸温度下加热数分钟，直到盐类完全溶解，冷 却，将溶液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.4.4按表1分取试液（6.4.3)，置于100mL容量瓶中。 表 1 二氧化硅的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 1. 000 25. 0 0.010~0.100 1. 000 10. 0 >0.100~0.300 1. 000 5. 0 >0.300~-0.500 6.4.5用滴定管滴加硝酸（3.3），调整pH值，用水稀释体积至60mL时，pH应在0.85～0.90之间 （pH计检查）。往各容量瓶中各加入5mL钼酸钠溶液（3.4），混匀，于20℃～25℃放置15min～ 25min。然后加人5mL酒石酸溶液（3.5），11mL硫酸溶液（3.6），最后加人2mL还原溶液（3.7.1或 3.7.2)混匀，稀释至刻度，放置10min（不超过40min）。 6.4.6将部分溶液(6.4.5)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光 度。将所测吸光度减去随同试样的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按分析步骤6.4.1～6.4.3进行操作，制备基底溶液（不加试样）。 6.5.2移取0mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL二氧化硅标准溶液（3.10)于一组100mL 容量瓶中，各加入20.0mL基底溶液（6.5.1)，以下按分析步骤6.4.5进行操作。 6.5.3将部分溶液（6.5.2)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光 度。减去试剂空白吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T273.6—2006 分析结果的计算 7 按公式(1)计算二氧化硅的质量分数（%)： m . V. w(SiO,) = X 100 (1 ) mo.V, 式中： 从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； m 试料量，单位为克（g)； mo Vi 移取试液体积，单位为毫升（mL）； 一试液总体积，单位为毫升（mL）； 计算结果表示至小数点后两位。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 二氧化硅的质量分数（%）：0.0864 0.214 0.490 重复性限 r(%): 0.007 0.027 0.033 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差： 表 2 二氧化硅的质量分数/% 允许差/% ≤0.20 0, 03 >0.20~0.40 0. 04 >0.40~0.60 0. 05 9质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控 时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 YS/T273.6—2006 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.6-2006 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第6部分：钼蓝分光光度法 测定二氧化硅含量 YS/T