ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T273.5—2006 代替YS/T273.5—1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 5: Determination of sodium by flame atomic absorption spectrometric method 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T273.5—2006 前言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量； 第2部分 烧减量的测定； -第3部分 蒸馅-硝酸针容量法测定氟含量； 第4部分 EDTA容量法测定铝含量； 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第10部分 重量法测定游离氧化铝含量； 第11部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第12部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第13部分 试样的制备和贮存。 本部分为第5部分。 本部分是对YS/T273.5一1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两 章，其他改变还有： 将仪器测定波长由最灵敏的589.0nm改为次灵敏的589.6nm； 一缩短了工作曲线长度，将工作曲线中最高浓度标准溶液的浓度由10.0μg/mL降至5.00 μg/mL; -对实验室间分析结果的允许差由不大于0.5%修改为不大于1.2%。 本部分代替YS/T273.5—1994。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人：郭阳、吴玉春、孙宇飞。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为： YS/T273.5—1994。 YS/T273.5-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 1范围 本部分规定了冰晶石中钠含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中钠含量的测定。测定范围：20%～35%。 2方法提要 试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液于原子吸收光谱仪波长589.0nm或 589.6nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量的测定。 3试剂 3.1硫酸(p1.84g/mL)。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3钠标准溶液：称取3.089g预先在120℃烘干并在干燥器中冷却的无水硫酸钠，置于250mL烧杯 中，加人100mL水溶解后，加人10mL盐酸（3.2)，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，移 人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.000mg钠。 仪器和设备 4 4.1铂皿：直径80mm，高35mm。 4.2原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.85。 5试样 试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。 6分析步骤 6.1·试料 称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 YS/T273.5——2006 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂血（4.1)中，加人5mL硫酸（3.1)，在沙浴上缓慢溶解(15min~20min）除 氟，然后升高温度蒸发开始冒浓烟，取下冷却至室温，加人3mL盐酸（3.2)及30mL水，在低温沙浴上 加热至盐类全部溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液（6.4.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加入5mL硫酸（3.1)及 5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。 表 1 分取试液体积/mL 钠的质量分数/% 试料的质量/g 10. 0 20.0~25.0 0.500.0 0.500 0 5. 0 >25.0~35.0 6.4.3将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据试料中钠质量分数而制备的试液（6.4.2)于原子 吸收光谱仪波长589.0nm或589.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钠的吸光度，将所 测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钠量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL钠标准溶液（3.3）分别置于一 组500mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加人5mL硫酸（3.1)及5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度， 混匀。 6.5.2将标准溶液(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.0或589.6nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰， 以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加钠标准溶液者）的吸光度，以钠量为横坐标，吸光度 （减去“零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算钠的质量分数（%)： w(Na) = m . V。 2×100 （1) m.. V, 式中： 从工作曲线上查得的钠量，单位为克（g）； mi- 试料的质量，单位为克（g）； mo V-移取试液体积，单位为毫升（mL)； V。一一试液总体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 25.6331.37 钠的质量分数（%）：21.78 重复性限r(%)：0.50 0.56 0.54 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差： 2 YS/T273.5—2006 表 2 钠的质量分数/% 允许差/% 20.0~27.0 0. 9 >27.0~35.0 1. 2 9 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控 时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 YS/T273.5—2006 * 中国标准出版杜出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.5-2006 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法 测定钠含量 YS/T273.5—2006 * 中国标准出版杜出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2006年9月第一版 2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.5-2006 举报电话：(010)68533533