ICS 71. 100. 10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.12-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法 测定氧化钙含量 Chemical analysis methods and physical properties of cryolite- Part 12: The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of calcium oxide content 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T273.12—2006 言 YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分： 第1部分 重量法测定湿存水含量； 第2部分 灼烧减量的测定； 第3部分 蒸馅-硝酸针容量法测定氟含量； 第4部分 EDTA容量法测定铝含量； 第5部分 火焰原子吸收光谱法测定钠含量； 第6部分 钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量； 第7部分 邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； 第8部分 硫酸钡重量法测定硫酸根含量； 第9部分 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； 第10部分 重量法测定游离氧化铝含量； 第11部分 X射线荧光光谱分析法测定硫含量； 第12部分 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量； 第13部分 试样的制备和贮存。 本部分为第12部分。 本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分由湖南湘铝有限责任公司、多氟多化工股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：冯颖新、刘淑兰、孙宇飞、朱起顺、宇红军。 本部分主要验证人：朱辉、刘佳强、薛旭金、施秀华、黎志坚。 I YS/T273.12--2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法 测定氧化钙含量 1范围 本部分规定了冰晶石中氧化钙含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中氧化钙含量的测定。测定范围（质量分数）：≤1.25%。 2方法提要 试料用高氮酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化存在下，于原子吸收光谱仪 波长422.7nm处，以空气-乙炔富燃性火焰进行钙量测定。 3试剂 3.1高氯酸（pl.67g/mL）。 3.2盐酸(1+1)：优级纯。 3.3钠溶液（7.5mg/mL）：称取9.5g高纯氯化钠，以水定溶于500mL容量瓶中。 3.4钠溶液（1.5mg/mL）：移取20mL钠溶液（3.3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5氯化镧溶液（200g/L)：取100gLaCls·nH2O，以水定容于500mL容量瓶中。 3.6铝溶液（4mg/mL)：称取4.00g经酸洗的高纯铝，置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量 为120mL的盐酸（3.2)，加一滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.7铝溶液（0.8mg/mL）：移取20mL铝溶液（3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8钙标准贮存溶液：称取1.2486g预先于105℃烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表血，加 50mL水后，加10mL盐酸（3.2)微热，待反应完全后，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1.00mg钙。 3.9钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.05mg钙。 4 仪器及设备 原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。 特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于0.7。 5试样 试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。 1 YS/T273.12—2006 6分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空自试验 随同试料做试剂空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL铂血中，加人7mL高氯酸(3.1)混匀后放在沙浴上加热，待高氯酸烟 冒尽，取下冷却，加人1mL盐酸（3.2)，加40mL~50mL热水，放水浴上加热至盐类溶解，冷却。 6.4.2根据试料中钙的质量分数按表1处理。 表 1 稀释体积/mL 氯化镧溶液加人量/mL 钙的质量分数/% 定容体积/mL 分取体积/mL 100 4 0.25 100 50 3 100 10 100 >0.25~1.25 6.4.3将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据试料中钙的质量分数而制备的试液（6.4.2)于原 子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线上查 得相应的钙量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1系列标准溶液的制备 6.5.1.1适用于质盘分数为≤0.25%的钙含量 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL钙标准溶液（3.9)分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入4mL钠溶液（3.3），4mL铝溶液（3.6），4mL氯化溶液（3.5），以水稀释至刻 度，混匀。 6.5.1.2适用于质盘分数为>0.25%~1.25%的钙含量 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL钙标准溶液（3.9）分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入4mL钠溶液（3.4），4mL铝溶液（3.7)，3mL氯化镧溶液（3.5），以水稀释至刻 度，混匀。 6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处用空气-乙炔富燃性火焰，以水调 零，分别测定系列标准溶液试液和“零浓度”溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙量为横坐标，吸光 度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 7 按公式(1)计算氧化钙的质量分数（%）： X 100 (1) mo.V. 式中： 自工作曲线上查得试料溶液的钙量，单位为毫克（mg）； m2 一自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液的钙量，单位为毫克（mg）； m V,移取试液体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g)； mo 2 YS/T273.12--2006 V。一试液总体积，单位为毫升（mL）； 1.399 一钙换算成氧化钙的系数； 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得： 氧化钙的质量分数为（%）： 0.096 0.552 0.758 重复性限r(%)： 0.004 0.027 0.037 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差： 表 2 氧化钙的质量分数/% 允许差/% ≤0.25 0. 05 >0.25~0.50 0. 08 >0.50~0.75 0. 10 >0.75~1. 00 0. 12 >1.00~1.25 0. 15 9 质盘保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，至少每6个月用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次，当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 273.12—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法 测定氧化钙含量 YS/T273.12—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.12-2006 举报电话：(010)68533533 YS/T 273.12—2006 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法 测定氧化钙含量 YS/T273.12—2006 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.bzcbs.com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2006年9月第一版2006年9月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T273.12-2006 举报电话：(010)68533533