ICS 77.120.40 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 252.5—2007 代替YS/T252.5—1994 高镍统化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 Methods for chemical analysis of nickel matte- Determination of sulfur content- Combustion-neutralization titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 高镍化学分析方法 硫量的测定燃烧-中和滴定法 YS/T252.52007 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T252.5—2007 前 言 YS/T252《高镍镜化学分析方法》共为五个部分： YS/T252.1 高镍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮重量法 YS/T252.2 高镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸光度法 YS/T252.3 高镍化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T252.4 高镍化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T252.57 高镍化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T252.5—1994《硫酸锁重量法测定硫量》。与YS/T252.5—1994相比，本部分主 要有如下变化： 分析方法由硫酸钡重量法改为燃烧-中和滴定法； 一增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、大冶有色金属有限公司参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、杨秀萍、林秀英、赵军锋、朱玉强。 本部分主要验证人：徐晓艳、阮桂色、郭晓红、李海琼。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本标准发布情况为： GB5194—1985; YS/T252—1994。 YS/T252.5—2007 高镍化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 1范围 本部分规定了高镍筑中硫量的测定方法。 本部分适用于高镍统中硫量的测定。测定范围：15%～25%。 2方法提要 试料以铜丝为助熔剂，在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收 并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色 变为亮绿色即为终点。 3试剂 3.1 铜丝（铜的质量分数≥99.95%，直径为0.25mm~0.5mm）。 3.2酸吸收液（重铬酸钾-硫酸溶液）：将5g重铬酸钾以少量水加热溶解，冷却后，加入100mL硫酸。 3.3干燥剂：无水氯化钙。 3.4碱吸收液：氢氧化钠（50g/L)。 3.5酚指示剂（10g/L)，乙醇溶液。 3.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取0.3g甲基红和0.25g次甲基蓝溶解于500mL无水乙醇中。 3.7过氧化氢吸收液（用时现配）：取50mL过氧化氢，用水稀释至1L，加人10mL混合指示剂（3.6）， 用氢氧化钠溶液(3.8)调至亮绿色出现。 3.8氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)~0.065mol/L]： 3.8.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。移取32mL上清液，用不 含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。 3.8.2标定：称取四份0.300g（精确至0.0001g)预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾 （基准试剂），置于300mL锥形瓶中，用60mL不含二氧化碳的热水溶解，冷却后，加入2滴酚酞指示剂 （3.5），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色即为终点。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数： mX16.03X103 (1 ) 式中： Fs——滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的硫的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)： 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； m V,一—标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。- 标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2- 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量[M(CgH,KO,)]，单位为克每摩尔（g/mol)； 16.03- 硫的摩尔质量[M(1/2S)],单位为克每摩尔（g/mol)。 取四次结果的平均值。四次标定结果的极差值不大于0.0060mg/mL，否则重新测定。 YS/T252.52007 4仪器 4.1管型燃烧炉：最高温度1350℃，常用温度1300℃，附电阻炉温度控制器（0℃～1600℃）。 4.2真空泵（40L/min）。 4.3转子流量计（最大量程，2L/min）。 4.4燃烧管：内径16mm，外径±20mm，总长600mm。 4.5燃烧瓷舟：长88mm。使用前应在800℃预先灼烧2h，冷却后放人干燥器中备用。 4.6仪器装置图（见图1) 酸液吸收瓶； 碱液吸收瓶； 2 干燥塔； 转于流量计； 燃烧管； 温度控制器； 铂热电偶； 8 气体缓冲瓶； 弹簧夹： 10 真空泵； 废液瓶； 11 玻璃三通活塞； 12 13 级吸收六孔扩散管； 二级吸收瓶； 14 15- 25mL碱式滴定管； 16- 瓷舟； 17 管型燃烧炉； 18 过氧化氢吸收液瓶； 19- 氢氧化钠标准吸收液。 图1燃烧-中和滴定法测定硫装置 2 YS/T252.5—2007 5分析步骤 5.1试料 称取0.100g试样，精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)均匀地置于瓷舟(4.5)中，再加人0.2g～0.3g铜丝(3.1)，放人干燥器内。 5.2.2接通电源，将管型燃烧炉温度升至1250℃1300℃。 5.2.3分别向两只吸收瓶内加人50mL过氧化氢吸收液（3.7)。 5.2.4按图1连接好装置。开启真空泵（4.2），检查装置的气密性，调节空气流量为0.8L/min~ 1 L/min。 5.2.5用镍铬丝钩将盛有试料的燃烧瓷舟(5.2.1)迅速推人燃烧管（4.4)温度最高处，立即塞紧橡胶 塞。燃烧6min后，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)对一级气体吸收瓶中的吸收液进行滴定，直至溶液 由紫色转为亮绿色，打开一级吸收瓶上方的弹簧夹，用水吹洗管路，随即关闭弹簧夹，接着拔下与燃烧管 （4.4)连接的进气管，用水充分洗涤一级吸收瓶的进气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定两个 吸收瓶中溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。 注：在开始测定前，燃烧管均应在1250℃～1300℃充分灼烧，并预烧2个～3个试验样品后方可进行试料的测定。 分析结果的计算与表述 6 按式(2)计算硫的质量分数Ws.数值以%表示： Fs X V2X10-3 ws ×100 ..(2) mo 式中： V—滴定样品时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1 重复性限 单位为% ws r 15. 00 0. 34 25. 00 0. 42 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 单位为% u's 允许差 15~20.00 0. 40 >20.00~25 0. 50 YS/T252.5—2007 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-17891 YS/T252.5-2007