ICS 77.120. 40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T252.4—2007 代替YS/T252.4—1994 高镍毓化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of nickel matte- Determination of copper content- Sodium thiosulphate titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T252.42007 前言 YS/T252《高镍化学分析方法》共为五个部分： YS/T252.1高镍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮重量法 YS/T252.2 高镍统化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸光度法 YS/T252.3高镍化学分析方法 钻量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T252.4高镍化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T252.5高镍化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T252.4—1994《硫代硫酸钠滴定法测定铜量》。与YS/T252.4—1994相比，本部 分主要有如下变化： 一测定范围由6.00%~30.00%调整为6%~55%； -试料量由0.200g调整为0.400g； 硫代硫酸钠标准溶液浓度由0.02mol/L调整为0.01mol/L； 增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、汪忠、林秀英、赵军锋、朱玉强。 本部分主要验证人：戴风英、张永进、麦丽碧、汤淑芳、于力。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分的历次发布的标准版本： GB5194.4-1985; -YS/T252.4—1994。 YS/T252.4—2007 高镍统化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 1范围 本标准规定了高镍中铜量的测定方法。 本标准适用于高镍镜中铜量的测定。测定范围：6%~55%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，用氟化氢铵掩蔽铁并控制溶液pH3.5～pH4，加人碘化 钾，使铜生成碘化亚铜沉淀，并析出等量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液间接测 定铜量。 3试剂 3.1氟化氢铵。 3.2碘化钾。 3.3多 氨水(p0.90g/mL)。 3.4盐酸(pl.19g/mL)。 3.5 硝酸(pl.42g/mL）。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 硫酸(1+1)。 3.8 尿素饱和溶液。 3. 9 硫氰酸钾溶液（100g/L)。 3.10 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（3.5)中直至饱和。 3.11 淀粉溶液（5g/L）。 3.12铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（铜的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.6)，低温溶解并蒸发至粘稠状，冷却。加入5mL硫酸（3.7)，加热至冒大量白烟后，稍 冷，加水煮沸溶解盐类，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2SOs)~0.01mol/L]： 3.13.1配制：称取2.5g硫代硫酸钠（NazS.O·5H.0)，溶于新煮沸并冷却至空温的水中，加人0.1g 无水碳酸钠，溶解后移人1000mL棕色瓶中，以水定容。放置一周后标定。 3.13.2标定：移取25.00mL铜标准溶液（3.12)于300mL三角烧杯中，滴加氨水（3.3)至深蓝色，以 下按4.3.3进行。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数： Fcu=PXV (1) V2 式中： Fcu——滴定系数，单位体积的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为毫克每毫升(mg/mL)； 一铜标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V,—一分取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V.—滴定铜标准溶液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 1 YS/T252.4—2007 取四次结果的平均值。四次标定消耗标准滴定溶液体积的极差不大于0.10mL，否则重新标定。 注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 4分析步骤 4.1试料 称取0.400g试样.精确至0.0001g。 4.2空白实验 随同试料做空白实验。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于300mL三角烧杯中，加人少量水润湿。加人10mL盐酸（3.4)，低温溶解并 蒸发至体积约2mL，冷却。加人20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.10），加热使试样完全溶解并蒸发至体 积为2mL～3mL，冷却。用约20mL水吹洗表面血和杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下，冷却至室温，移 人200mL容量瓶中，以水定容。 4.3.2按表1分取试液（4.3.1)，置于300mL锥形烧杯中。加人1mL硫酸（3.7)、2mL尿素饱和溶 液（3.8)，煮沸1min，冷却。滴加氨水（3.3)至铁沉淀出现并过量两滴。 表1试液的分取体积 分取试液体积/mL 铜的质量分数/2% 50. 00 6~20 20. 00 >20~55 4.3.3加人1g～2g氟化氢铵（3.1），加水至溶液体积约为50mL。加入2g碘化钾（3.2），用硫代硫 酸钠标准滴定溶液（3.13)滴定至淡黄色时，加入5mL淀粉溶液（3.11)，继续滴定至浅蓝色，加人10mL 硫氰酸钾溶液（3.9），滴定至蓝色消失为终点。 5分析结果的计算 按式(2)计算铜的质量分数cu，数值以%表示； (2 ) X100 mo. V./V. 式中： Fcu—滴定系数，单位体积的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为毫克每毫升（mg/ mL); V.滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； V一一测定时分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vs——试料空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo" 所得结果表示至小数点后两位。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T252.4—2007 表2 重复性限 单位为% Wca r 8. 00 0. 13 25. 00 0.19 35. 00 0. 25 55. 00 0. 32 6.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3允许差 单位为% 允许差 w cu 6~20.00 0. 15 >20.00~25.00 0. 20 >25.00~30.00 0. 25 >30.00~35.00 0. 35 >35.00~55 0. 40 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高镍化学分析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 YS/T252.4—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T252.4-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 高镍化学分析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 YS/T252.4—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T252.4-2007