ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T252.3—2007 代替YS/T252.3—1994 高镍毓化学分析方法 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of nickel matte- Determination of cobalt content- Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T252.3--2007 前言 YS/T252《高镍筑化学分析方法》分为五个部分： YS/T252.1高镍毓化学分析方法镍量的测定 丁二酮重量法 YS/T252.2 高镍筑化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸光度法 YS/T252.3高镍毓化学分析方法 钻量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T252.4高镍毓化学分析方法铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法 YS/T252.5高镍毓化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T252.3—1994《亚硝基红盐光度法测定钻量》。与YS/T252.3—1994相比，本部 分主要有如下变化： 测定方法由亚硝基红盐分光光度法改为火焰原子吸收光谱法； 测定范围由0.30%~1.50%调整为0.1%~2%； 增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、吕庆成、林秀英、赵军锋、朱玉强。 本部分主要验证人：汤淑芳、于力、麦丽碧、戴凤风英、张永进。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分的历次发布的标准版本： GB5194.3-1985; YS/T252.3--1994。 YS/T252.3—2007 高镍化学分析方法 钻量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了高镍统中钴量的测定方法。 本部分适用于高镍中钻量的测定。测定范围：0.1%2%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，在盐酸（2十98)介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光 谱仪波长240.7nm处，扣除背景，测量其吸光度，按标准曲线法计算钴量。 3试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4氨水(1+3)。 3.5硝酸-氮酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸（3.2)中直至饱和。 3.6钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（钻的质量分数≥99.95%），于400mL烧杯中，缓慢加人 20mL硝酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热使其完全溶解，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱除氮 的氧化物，取下。冷至室温.移入1000mL容量瓶中，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水 定容，此溶液1mL含1mg钴。 3.7钻标准溶液：移取20.00mL钴标准贮存溶液（3.6)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL 含100μg钻。 仪器 原子吸收光谱仪（具有扣除背景功能），附钻空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，钴的特征浓度应不大于0.06uμg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.85。 5分析步骤 5.1试料 称取0.400g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 YS/T252.3—2007 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1)，盖上表面皿，低温溶 解并蒸发至体积约2mL，冷却。加人20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.5），继续加热溶解并蒸发至体积 为2mL～3mL，冷却。用约20mL水洗涤表面血和杯壁，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。移人 200mL容量瓶中，以水定容。 5.3.2按表1分取试液（5.3.1)于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.1)，以水定容。 表1试样的分取体积 0.75~1.5 1.5~2.0 钻的质量分数/% 0.1~0.75 5. 00 分取试液体积/mL 20. 00 10.00 5.3.3用空气-乙炔火焰，以扣除背景方式于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以水调零，与系列标准 溶液同时，测量吸光度，减去试料空白试验的吸光度，自工作曲线上查出相应钻的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钻标准溶液（3.7）于一组 100mL容量瓶中，各加人2mL盐酸（3.1），以水定容。 5.4.2与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）。以钻的质 量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 6 按式(1)计算钻的质量分数wc，数值以%表示： X 100 (1 ) mo× Vi 式中： 自工作曲线上查得的钻的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； V.- 一分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vz—测量时试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g)。 所得结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 单位为% wto r 0. 50 0. 05 1. 00 0.06 2. 00 0. 08 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 2 YS/T252.3—2007 表3允许差 单位为% 允许差 Wco 0.1~0.50 0. 06 >0.50~1.00 0. 07 >1. 00~2 0. 10 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时 校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高镍毓化学分析方法 钻量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T252.3—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 252.3-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 高镍毓化学分析方法 钻量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T252.3—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T 252.3-2007