ICS 77.120.60 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 248.9—2007 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude lead- Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T248.9—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定NazEDTA滴定法 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.5 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8米 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 YS/T248.10粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第9部分。 本部分为首次制定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼厂起草。 本部分由河南豫光金铅股份有限公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：邓志辉、刘莹晶。 本部分主要验证人：李爱玲、孔建敏、闫元、赵红艳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T248.9-2007 粗铅化学分析方法 铋量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗铅中铋含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中铋含量的测定。测定范围：0.05%~4.0%。 2方法原理 试样用硝酸-酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，使用空气-乙炔火焰测量铋的吸 光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1酒石酸。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2硝酸(1+3)。 3.2.3酒石酸溶液（200g/L）。 3.3标准溶液 3.3.1铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（铋的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人 20mL酒石酸溶液（3.2.3）、50mL硝酸（3.2.1），于电热板上低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化 物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg铋。 3.3.2铋标准溶液：移取10.00mL铋标准贮存溶液（3.3.1）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （3.2.1）、10mL酒石酸溶液（3.2.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铋。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.2μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长223.1nm；灯电流4.0mA；贫燃火焰，在原子化区测定。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450um筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 1 YS/T248.9—2007 时应防止过热氧化。 6分析步骤 6.1试料 采用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取的试样量见表1，精确至0.0001g。 表 1 试液总体积/mL 分取试液体积/ml 铋的质量分数/% 试料量/g 25. 00 5. 0 500 0.05~0.20 10. 00 5. 0 500 >0.20~1.00 1 000 5. 00 2. 0 >1. 00~4. 00 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加20mL酒石酸溶液（3.2.3）、100mL硝酸（3.2.2)，于电热 板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水吹洗表面血及杯壁，冷却至室温。按表1移人 相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，加6mL硝酸（3.2.1）、10mL酒石酸溶液（3.2.3），用水 稀释至刻度，混匀。 6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量铋的吸光度（减去试 料空白溶液的吸光度），从工作曲线上查得铋的浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（3.3.2)分 别置于一组100mL容量瓶中，分别加人6mL硝酸（3.2.1）、10mL酒石酸溶液（3.2.3），以水稀释至刻 度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算铋的质量分数wBi，数值以%表示： ×100 (1) mo. V, 式中： c—一自工作曲线上查得的铋浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V,-—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V，-——测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo 所得结果表示至两位小数；当铋量小于1%时表示至三位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T248.9—2007 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 un / % 0.062 1. 05 3. 62 r/% 0.008 0. 10 0. 25 注：重复性(r)为2.8S,，S.为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 ug /% 0.062 1. 05 3. 62 R/% 0.010 0. 15 0. 30 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后.重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铋量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T248.9-2007 举报电话：（010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铋量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T248.9-2007 举报电话：（010)68533533