ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T248.7—2007 代替YS/T248.9—1994 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude lead- Determination of silver content- Flame atomic·absorption spectrometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T248.7—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定 NazEDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.5 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T 248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第7部分。 本部分代替YS/T248.91994《粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定银量》。与 YS/T248.9-1994相比，本部分主要有如下变动： -对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由湖南冶金研究所、大冶有色金属集团有限公司起草。 本部分由大冶有色金属公司冶炼厂、江西铜业公司参加起草。 本部分主要起草人：梁家安、朱丽娟、胡军凯、刘振东。 本部分主要验证人：焦萍、杨红生。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB739—1970、GB/T5119.9—1985、YS/T248.9-1994。 1 YS/T248.7—2007 粗铅化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗铅中银含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中银含量的测定。测定范围：20g/t-~500g/t。 2方法原理 试样用硝酸-酒石酸溶解并除炭，在硝酸-酒石酸-硫脲介质中，于原子吸收光谱仪波长328.0nm 处，使用空气-乙炔火焰测定银的吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1酒石酸。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2硝酸(1+3)。 3.2.3酒石酸溶液（100g/L）。 3.2.4硫脲溶液（5%）。 3.3标准溶液 3.3.1银标准贮存溶液：称取1.0000g纯银（银的质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，用 80mL硝酸（3.2.1)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.3.2银标准溶液：移取25.00ml银标准贮存溶液（3.3.1），置于500mL棕色容量瓶中，加人30mL 硝酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液 平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长328.0nm；灯电流1.0mA；贫燃火焰，在原子化区测定。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 1 YS/T248.72007 时应防止过热氧化。 6分析步骤 6.1试料 采用四分法按筛上、筛下的比例称取10.0g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人4g酒石酸（3.1.1)、60mL硝酸（3.2.2)加热溶解，蒸发 至约10mL，稍冷。加人20mL硝酸（3.1.2），加热至无灰黑悬浮物。加人90mL100mL热水，煮沸 10min，取下，冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2按表1移取溶液，置于100mL容量瓶中，按表1补加硝酸（3.2.1），加水至70mL~80mL，加 入2mL硫脲（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 表1 分取试液体积/mL 补加硝酸的量/mL 银的质量分数/(g/t) 20~100 50. 00 4 25. 00 6 >100~200 10. 00 10 >200~500 6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以水调零，测量银的吸光度（减去试 料空白溶液的吸光度），从工作曲线上查得银的浓度。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液（3.3.2)分别置于一组 100mL容量瓶中，加入12mL硝酸（3.2.2），用水稀释至70mL～80mL，加人5mL酒石酸溶液 （3.2.3）、2mL硫脲溶液（3.2.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光 度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 按（1)式计算银的质量分数wA，数值以（g/t）表示： WA (g/t) = C. V。 . V2 (1) mo.V, 式中： 自工作曲线上查得的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； V,——分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V2—-测定试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 mo- 所得结果表示至整数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T248.7—2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 WAg/(g/t) 22 249 499 r/(g/t) 3 15 20 注：重复性（r)为2.8S，，S,为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 WAg /(g/t) 22 249 499 R/(g/t) 5 20 30 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 248. 7---2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T248.7-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 248. 7---2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T248.7-2007