ICS 77. 120. 60 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T248.5-2007 代替YS/T248.6—1994 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude lead- Determination of copper content--Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-13发布 2007-10-01.实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T248.5—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T 248.5 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T248.6-1994《粗铅化学分析方法 卡示波极谱法测定铜量》。与YS/T248.6- 1994相比，本部分主要有如下变动： 采用火焰原子吸收光谱法，测定范围由0.05%~2.0%修改为0.05~4.0%； 增加了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由湖南水口山有色金属集团有限公司起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、大冶有色金属集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：谭平生、周爱青。 本部分主要验证人：宋波、李玉琴、刘艳 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB739—1970,GB/T5119.6—1985、YS/T248.6—1994。 T 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T248.5—2007 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗铅中铜含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中铜含量的测定。测定范围：0.05%～4.0%。 2方法原理 试样用硝酸-酒石酸溶解，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测量铜的吸 光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.1.2酒石酸。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+3)。 3.3标准溶液 3.3.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（铜的质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加30mL 硝酸（3.2.1），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，以少量水吹洗表面血及杯壁，煮沸，驱除氮的氧化物， 取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。 3.3.2铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3.1）于100ml.容量瓶中，加人10mL硝酸 (3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.1μg/ml.。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最 低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.7。 原子吸收光谱仪参考工作条件：波长324.7nm；灯电流3.0mA；贫燃火焰，在原子化区测定。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 时应防止过热氧化。 1 YS/T248.5—2007 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取量见表1，精确至0.0001g。 表 1 分取试液体积/ 补加硝酸量/ 测定试液体积/ 试液总体积/ 试料量/g 铜的质量分数/% mL mL mL mL 10.0 500 10.00 2. 5 100 0.05~0.20 3. 0 100 >0.20~0.80 10. 0 1 000 5. 00 5. 0 1 000 5.00 6. 0 200 >0.80~4.00 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.4将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入20g酒石酸（3.1.2）、150mL硝酸（3.2.1），加盖表面皿， 置于电热板低温处加热使试料分解完全，用水吹洗表面血及杯壁。煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却。 按表1移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5按表1移取试液于测定用容量瓶中，按表1补加硝酸（3.1.1），用水稀释至刻度，混勾。 6.6使用空气-乙炔火焰，于原于吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度，减去试料 空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。 6.7工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加人3mL硝酸（3.1.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.9使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度 （减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算铜的质量分数wcu，数值以%表示： （1) mo.V, 式中： 自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi一—-分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V2—测定试液的体积，单位为毫升（mL) mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位小数；当铜量小于1%时表示至三位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T248.5—2007 表 2 uca / % 0. 051 0.286 1. 04 2.52 3. 82 r/ % 0. 005 0. 038 0.10 0. 18 0. 25 注：重复性（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 zucu / % 0. 051 0.286 1. 04 2. 52 3.82 R/% 0. 010 0. 050 0. 15 0. 20 0. 30 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差： 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 248.5—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 书号：155066·2-17946定价10.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T248.5-2007 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net 中华人民共和国有色金属 行业标准 粗铅化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T 248.5—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 书号：155066·2-17946定价10.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T248.5-2007 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net