ICS 77.120.60 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T248.4—2007 代替YS/T248.5—1994 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和 萃取-碘滴定法 Methods for chemical analysis of crude lead -Determinationofarseniccontent Molybdoantimonyarsenate blue photometric method and Extraction-iodometricmethod 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T248.4—2007 前 言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4米 粗铅化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.5粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T248.5--1994《粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量》。与 YS/T248.5一1994相比，本部分主要有如下变动： 一本部分采用两种化学分析方法测定粗铅中的砷量； -方法1对YS/T248.5一1994《粗铅化学分析方法砷锑钼蓝光度法测定砷量》文本格式进行 了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款； 方法2采用萃取-碘滴定法，测定范围：>0.5%~4.0%。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分方法1由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南冶金研究所起草。 本部分方法1由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼厂参加起草。 本部分方法1主要起草人：罗碧芳、刘传仕、宋丹青。 本部分方法1主要验证人：彭新湘、邓志辉、周懿。 本部分方法2由深圳市中金岭南有色金属集团有限公司韶关冶炼厂起草。 本部分方法2由湖南水口山有色金属集团有限公司、柳州华锡集团河池冶金化工厂参加起草。 本部分方法2主要起草人：罗丝、廖述纯。 本部分方法2主要验证人：匡海燕、周跃先、楼孟清、陆超。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB7391970、GB/T5119.5—1985、YS/T248.5—1994。 YS/T248.4—2007 粗铅化学分析方法 砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和 萃取-碘滴定法 方法1砷锑钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了粗铅中砷含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中砷含量的测定。测定范围：0.1%0.5%。 2方法原理 试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.2mol/L硫酸介质中，高锰酸钾溶液将砷氧化成五价， 与钼酸铵和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钼蓝三元络合物，于分光光度计波长720nm处测量其吸 光度。 3试剂 3.1市售试剂 硫酸(pl.84g/mL)。 3.2溶液 3.2.1 硫酸（1十1)。 3.2.2 硝酸(1+3)。 3.2.3 硫酸（2.5mol/L）。 3.2.4 氢氧化钠溶液（40g/L），贮存于塑料瓶中。 3.2.5 钼酸铵溶液（15g/L）。 3.2.6 酒石酸锑钾溶液（0.45g/L）。 3.2.7 高锰酸钾溶液（20g/L)。 3.2.8 抗坏血酸溶液（15g/L），用时现配。 3.3标准溶液 3.3.1砷标准存溶液：称取0.6622g基准三氧化二砷（预先于硫酸干燥器中干燥至恒重），置于 250mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（3.2.4），溶解至清亮，用硫酸（3.2.1）中和至中性，移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.3.2砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.3..1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含20μg砷。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 1 YS/T248.4—2007 时应防止过热氧化。 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取试样，称取量见表1，精确至0.0001g。 表1 砷的质量分数/% 试料量/g 0.1~0.3 2. 0 1. 0 >0.3~0.5 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（3.2.2），置于低温电炉上，加热至试样溶解 完全，并蒸至5mL～10mL。取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，加30mL硫酸（3.1），蒸至冒浓烟，取 下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁至约50mL~70mL，边吹边摇。煮沸，取下，冷却。移人500mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.3.2移取5.00mL试液，置于25mL比色管中，加水至15mL。 6.3.3加入1滴～2滴高锰酸钾溶液（3.2.7)，混匀，使溶液呈淡红色。加人2.0mL钼酸铵溶液 （3.2.5）、2.0mL抗坏血酸溶液（3.2.8）、2.0mL酒石酸锑钾溶液（3.2.6）（每加一种试剂均需混匀）。 用水稀释至刻度，混匀。在常温下放置20min。 6.3.4将部分溶液移人1cm吸收池中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长720nm处 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液（3.3.2)分别 置于一组25mL比色管中，用水稀释至15mL。加2.00mL硫酸（3.2.3），混匀。以下按6.3.3进行。 6.4.2将部分溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标 准溶液的吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按式（1)计算碑质量分数WAs，数值以%表示： m·V.X10-6 X 100 .( 1 ) m V, 式中： 自工作曲线上查得的砷量，单位为微克（μg）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL)； V,--一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至三位小数。 8·精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T248.4—2007 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 WA. / % 0. 113 0. 293 0. 481 r/% 0. 015 0. 025 0.040 注：重复性(r)为2.8S.，S.为重复性标准差。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 2'As / % 0. 113 0.293 0. 481 R/% 0. 020 0.035 0.060 注：再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2萃取-碘滴定法 10范围 本部分规定了粗铅中砷量的测定方法。 本部分适用于粗铅中砷含量的测定。测定范围：>0.5%~4.0%。 11方法原理 试料用硫酸-硫酸钾分解，以硫酸铅沉淀分离铅基体，在9mol/L盐酸介质中用苯萃取砷，再用水反 萃取，在弱碱性碳酸氢钠介质中，用碘量法滴定砷量。 12试剂 12.1市售试剂 12.1.1硫酸钾。 12.1.2碳酸氢钠。 12.1.3盐酸(pl.19g/mL)。 12.1.4硫酸(p1.84g/mL)。 12.1.5苯。 12.2溶液 12.2.1盐酸(3+1)。 12.3标准溶液 12.3.1砷标准溶液：称取1.3203g基准三氧化二砷（预先于硫酸干燥器中干燥至恒重）于250mL烧 杯中，加人50mL水、2g氢氧化钠，低温加热溶解，取下冷却，加1滴酚指示剂（20g/L），用硫酸 （1十3)中和至红色褪去并过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 3 YS/T248.4-2007 1mg砷。 12.3.2碘标准滴定溶液（0.009mol/L）： 12.3.2.1配制：称取2.3g碘、8g碘化钾于250mL烧杯中，加100mL水，溶解后，用脱脂棉过滤于 1000mL棕色容量瓶中，以水稀释到刻度，混匀。于阴暗处放置一周后再标定。 12.3.