ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T248.2-2007 代替YS/T248.2--1994 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 和碘酸钾滴定法 Methodsforchemicalanalysisofcrudelead- Determination of tin content- Phenylfuorone photometric method and potassium iodate titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 、数码防伪 YS/T248.2—2007 前言 YS/T248《粗铅化学分析方法》共分为10个部分： YS/T248.1 粗铅化学分析方法 铅量的测定Na2EDTA滴定法 YS/T248.2 粗铅化学分析方法 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法和碘酸钾滴定法 YS/T248.3 粗铅化学分析方法 锑量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.4 粗铅化学分析方法 量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T248.5 粗铅化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.6 粗铅化学分析方法 金量和银量的测定火试金法 YS/T248.7 粗铅化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T248.8 粗铅化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.9 粗铅化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T248.10 粗铅化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T248.2-1994《粗铅化学分析方法 邻苯二酚紫光度法测定锡量》。与 YS/T248.2—1994相比，本部分主要有如下变动： 改变了测定方法，采用两种方法测定锡量； 一方法1：采用苯基荧光分光光度法测定低含量的锡，用乙酸乙酯萃取分离消除锑的干扰。测定 范围：0.01%~0.2%； 方法2：采用碘酸钾滴定法测定高含量的锡。测定范围：>0.2%~4.0%； -补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负起草。 本部分方法1由白银有色金属集团有限责任公司起草。 本部分方法1由湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：韦文辉、张瑞。 本部分方法1主要验证人：容波、李爱华、张东光。 本部分方法2由柳州华锡集团河池冶金化工厂起草。 本部分方法2由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南水口山有色金属集团有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人：陆振义、程辉。 本部分方法2主要验证人：严伟强、宋丹卿、彭新湘、谭谦。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YB7391970,GB/T5119.2-1985、YS/T248.2—1994。 YS/T248.2—2007 粗铅化学分析方法 锡量的测定苯基荧光酮分光光度法 和碘酸钾滴定法 方法1苯基荧光酮分光光度法 1范围 本部分规定了粗铅中锡含量的测定方法。 本部分适用于粗铅中锡含量的测定。测定范围：0.01%~0.2%。 2方法原理 试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.5mol/L硫酸介质中，由高锰酸钾溶液将锡氧化成四价 锡，与苯基荧光酮溶液显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1硫酸(pl.84g/mL)。 3.1.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.1.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.1.4乙酸乙酯。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1+3）。 3.2.2硫酸(1+1)。 3.2.3硫酸(1+3)。 3.2.4 硫酸（5mol/L)。 3.2.5 硫酸（2十98）。 3.2.6 硝酸硫酸混合溶液（1十1）。 3.2.7 溶样酸：100g酒石酸溶于1L硝酸（3.2.1)中。 3.2.8 酒石酸溶液（50g/L）。 3.2.9 硫氰酸铵溶液（500g/L）。 3.2.10 尿素溶液（50g/L)。 3.2.11 草酸溶液（0.01mol/L）。 3.2.12 高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.2.13 抗坏血酸溶液（20g/L，现用现配）。 3.2.14 聚乙烯醇溶液（5g/L）。 3.2.15 苯基荧光酮溶液：0.15g苯基荧光酮溶于10mL盐酸（1十1）溶液中，加无水乙醇稀释至 500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 3.2.16 溴代十六烷基三甲胺(CTAB)溶液：1.0g溴代十六烷基三甲胺溶于热水中稀释至500mL。 1 YS/T248.2—2007 3.2.17混合显色剂：苯基荧光酮溶液（3.2.15)与溴代十六烷基三甲胺（3.2.16)以（3十2)混匀。 3.2.18对硝基苯酚溶液：0.1000g对硝基苯酚溶于乙醇(1十1)溶液中，稀释至100mL。 3.2.19氢氧化钠溶液（100g/L)。 3.3标准溶液 3.3.1锡标准贮存溶液：称取0.1000g锡（锡的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10ml硫 酸（3.1.1），加热至完全溶解，取下，冷却。加50mL硫酸（3.2.2），100mL酒石酸溶液（200g/L），移人 1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含锡100μg。 3.3.2锡标准溶液：移取25.00mL锡标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，加40mL硫酸 （3.2.2），2mL酒石酸溶液（200g/L），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡5μg。 4仪器 分光光度计。 5试样 将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑，用450μm筛过筛，样品分筛上、筛下分别装袋。加工 时应防止过热氧化。 6分析步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下比例称取2.0g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 表1 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 锡的质量分数/% 0.01~0.05 500 5 >0.05~0.1 250 2 >0.1~0.2 500 2 6.3测定 6.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加人25ml.溶样酸（3.2.7)盖上表面血于低温处完全溶解至 清亮，取下用少量水吹洗表面皿及杯壁，冷却至室温。 6.3.2在搅拌下将5mL硫酸（3.1.1)缓慢加入烧杯中，再加入1mL盐酸（3.1.3)加热煮沸片刻，取 下，冷却后静置1h，用慢速定量滤纸过滤于表1相应体积容量瓶中，用硫酸（3.2.5)洗杯壁及沉淀五次， 以水定容，混匀。 6.3.3按表1准确移取上清液，根据溶液中锑的量选择下列操作： 6.3.3.1当锑的含量<2001"g时，直接测定： 6.3.3.1.1将上清液置于50mL比色管中，加人5mL酒石酸（3.2.8），混匀。 6.3.3.1.2加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.18），用氢氧化钠溶液（3.2.19)调至溶液刚变黄色，加入5mL 硫酸（3.2.4)混匀，逐滴加人高锰酸钾溶液（3.2.12)至红色保持3min不褪。 6.3.3.1.3加人2.5mL抗坏血酸溶液（3.2.13）、3mL草酸溶液（3.2.11）、3ml.聚乙烯醇溶液 （3.2.14）、5mL混合显色剂（3.2.17），每加人一种试剂均需混勾，用水稀释至刻度，混匀，静置20min。 6.3.3.1.4将部分溶液移人1cm吸收池中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 2 YS/T248.2—2007 6.3.3.2当锑的含量≥200μg时，萃取测定： 6.3.3.2.1将上清液置于125mL分液漏斗中。 加20mL乙酸乙酯（3.1.4），剧烈振荡2min，静置分层，弃去水相，有机相转人100mL烧杯中，低温处 蒸干；加人10mL硫酸（3.2.2），高温加热至有机物完全炭化，反复滴加1mL3mL硝酸硫酸混合液 （3.2.6）至溶液清亮，继续加热至溶液体积约0.5mL，取下，冷却。 6.3.3.2.3加入5mL酒石酸溶液（3.2.8），5mL尿素溶液（3.2.10），加热煮沸破坏氮氧化物，取下， 冷却，转入50mL比色管中，以下按6.3.3.1.2～6.3.3.1.4进行。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1直接测定时，按下列步骤进行： 6.4.1.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液（3.3.2)分别置于 组50mL比色管中，加人5mL酒石酸溶液（3.2.8)混匀，以下按6.3.3.1.2~6.3.3.1.3、6.4.3进行。 6.4.2萃取测定时，按下列步骤进行： 6.4.2.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00mL锡标准溶液（3.3.2)分别置于 组125mL分液漏斗中，以下按6.3.3.2.2~6.3.3.2.3进行。 6.4.3将部分溶液移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标 准溶液的吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算 按式(1)计算锡含量wsn，数值以%表示： C: V。X 10-6 X 100 ·( 1 ) mo.Vi 式中： 一自工作曲线上查得的锡量，单位为微克（ug)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo一一试料的质量，单位为