ICS 77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T244.5—2008 代替YS/T244.5—1994 高纯铝化学分析方法 第5部分：阳极溶出伏安法 测定铜、锌和铅含量 Chemical analysis methods of high purity aluminum Part 5:Determination of copper,zinc and lead content by anodic spripping voltammetric method 2008-09-01实施 2008-03-12发布 国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行 业标 准 高纯铝化学分析方法 第5部分：阳极溶出伏安法 测定铜、锌和铅含量 YS/T244.5—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2008年5月第一版 2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18690 如有印装差错！ 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T244.5—2008 前言 YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； -第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量； 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量； 第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； 第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； 第7部分：二硫踪萃取光度法测定镉含量； 第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量； 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T244.51994《高纯铝化学分析方法 阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量》。 本部分是对YS/T244.5-—1994的修订。与YS/T244.5-1994相比，主要变化如下： 增加了“重复性”条款； 一增加了“质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：杨宇宏、原建昌、杨丽梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T244.5--1994。 YS/T244.5--2008 高纯铝化学分析方法 第5部分：阳极溶出伏安法 测定铜、锌和铅含量 1范围 本部分规定了高纯铝中铜、锌和铅含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中铜、锌和铅含量的测定。测定范围：铜：0.00005%～0.00050%；锌： 0.00002%~0.00050%，铅：0.000003%~0.000060%。 2方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，加热蒸发，在酸度约为pH=3时，用铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法测 定铜和锌；用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定铅。高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。 3试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2氩气(99.99%）。 3.3硝酸(pl.42g/mL),高纯。 3.4硝酸(1十1)，高纯。 3.5盐酸(1十1)，高纯或经气相平衡提纯。 3.6盐酸(1十3)，高纯。 3.7氯化汞贮存溶液：称取0.5000g氯化汞，置于200mL烧杯中，加人50mL水，1mL盐酸（3.5)搅 拌至溶解完全。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg氯化汞。 3.8氯化汞溶液：移取10.80mL氯化汞贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含0.54mg氯化汞。 (3.4)，在电热板上加热溶解，并蒸至近糊状。加入10mL盐酸（3.5），加热至体积约为2mL，取下冷 却，洗净杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10铜标准溶液：移取25.0mL铜标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再 从此溶液中移取20.0mL，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 3.11锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（99.99%以上），置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸 （3.5），在电热板上加热至溶解完全，取下冷却，洗净杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.12锌标准溶液：移取25.0mL锌标准溶液（3.11)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再 从此溶液中移取10.0mL于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锌。 3.13铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%以上），置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4），在电热板上加热溶解，并蒸至近糊状。加人10mL盐酸（3.5），加热蒸至体积约为2mL，取下冷 却，洗净杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 再从此溶液中移取10.0mL于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5μg铅。 1 YS/T244.5—2008 4仪器和设备 4.1极谱仪 所用极谱仪应满足下列要求： 应具有阳极极化装置，扫描电压速度应大于或等于400mV/min。 电流灵敏度可调范围应为1μA～100μA（满度）。 4.2铂球镀银汞膜电极。 4.3旋转玻璃炭电极。 4.4银/氯化银电极。 5试样 5.1试样用盐酸（3.6)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇（3.1)浸洗一次。 5.2将试样(5.1)于70℃～80℃烘2h3h至干燥，取出置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g干燥试样(5.2)，精确至土0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 6.3.1称取0.5000g超纯铝（或称取铜、锌含量小于0.00001%，铅含量小于0.000002%的高纯铝） 随同试样操作并测定此补偿溶液的波高。 （3.3），加热，蒸至近干。 6.3.3将补偿溶液（6.3.1)和试剂空白（6.3.2)混合，于电热板上稍煮沸，取下，冷却至室温，随同试样 测定波高。 6.3.4以标准加入法测定空白值。 6.3.5空白值的计算 按公式(1)计算空白值： （1) hs一hz 式中： -空白值，ug; h2- 混合溶液（6.3.3)中待测元素的波高，单位mm； 补偿溶液（6.3.1)中待测元素的波高，单位mm； 混合溶液（6.3.3)中加入待测元素标准溶液后的波高，单位mm； h3 加人待测元素标准溶液的量，单位μg。 m- 6.4铜、锌含量的测定 至溶解完全，并蒸至糊状，加入5mL盐酸（3.5），加热，蒸至糊状，再重复一次。取下冷却。 6.4.2用水溶解盐类（6.4.1)，移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3将溶液（6.4.2)倒入电解池中，通氩气5min除氧。 6.4.4调节预电解富集电位为一1.50V，并控制一定的氩气流量，接通电解电源，同时用秒表计时，预 电解富集5min，停止通氩气，静置1min。 6.4.5立即调节针状控制阀，以每秒一个氩气泡的速度排除汞球上可能附有的小气泡。选择扫描速度 2 YS/T244.5—2008 为0.8V/min，并调节适当的零点位置及电流灵敏度。 6.4.6关闭针状控制闵，在电位一1.10V～0V间扫描记录阳极溶出峰。并于0V处以2min时间解 脱汞膜内的残留金属，以备下次测定。 6.4.7以标准加人法进行定量分析。 6.5铅含量的测定 6.5.1将试料(6.1)置于100mL石英皿中，加人20mL盐酸（3.5)、5mL硝酸（3.3）)，在电热板上加热 溶解完全，并蒸至糊状，取下冷却。 6.5.2用水溶解盐类（6.5.1)，移人25mL容量瓶中，加人0.25mL氯化汞溶液（3.8)，用水稀释至刻 度，混勺。 6.5.3将溶液（6.5.2)倒人电解池中，通氩气5min除氧。 6.5.4调节预电解富集电位为一1.0V，并旋转电极，接通电解电源，同时用秒表计时，预电解富集 10min，停止通氩气并停止旋转电极。 6.5.5选择电位扫描速度为0.8V/min，并调节适当的零点位置及电流灵敏度。 6.5.6在电位一0.70V～0V间扫描记录阳极溶出峰，并于+0.2V处以1min时间解脱残留的 金属元素。 6.5.7 以标准加入法进行定量分析。 注：测完每个试液后，均需将电极用氢氧化铵和乙醇各擦洗一次，再用水冲洗干净，以备下次测定。 7分析结果的计算 按公式（2)计算铜、锌、铅的质量分数（%）： H, (m-B)×10-6 H, -H, w(Cu、Zn、Pb)= X 100 -( 2 ) mo 式中： Hi-- 试液中待测元素的波高，单位为毫米，mm； H2- 试液中加人待测元素标准溶液后的波高，单位为毫米，mm； 加入待测元素标准溶液的质量，单位为微克，ug； m -空白值的质量，单位为微克，ug； 试样的质量，单位为克，g。 mo 8 3精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（