ICS 77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T244.4—2008 代替YS/T244.4-1994 高纯铝化学分析方法 第4部分：丁基罗丹明B 光度法测定镓含量 Chemical analysis methods of highpurity aluminum- Part 4:Determination of gallium content bybutylrhodamineBphotometricmethod 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T244.4—2008 前言 YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； -第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量； 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量； 一第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； 第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； 第7部分：二硫踪萃取光度法测定镭含量； 第8部分：结晶紫萃取光度法测定钢含量； 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第4部分。 本部分是对YS/T244.4一1994的修订。与YS/T244.4—1994相比，主要变化如下： 一增加了“重复性”条款； 增加了“质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：计春雷、周艳娜、徐铁玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T244.4—1994。 I YS/T244.4—2008 高纯铝化学分析方法 第4部分：丁基罗丹明 B 光度法测定含量 1范围 本部分规定了高纯铝中镓含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中镓含量的测定。测定范围：0.00002%~0.00020%。 2方法提要 在镍盐存在下，以盐酸溶解试样，在4.5mol/L盐酸介质中，使镓与丁基丹明B形成络合物，以苯 萃取。于分光光度计波长562nm处测量其吸光度。高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。 3试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水或同等纯度的水。 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2苯。 3.3盐酸(1十1)，优级纯。 3.4盐酸(1十3)，优级纯。 3.5三氯化钛溶液（15%）。 解，移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 3.7氯化镍（NiCl²·6H2O)溶液（4g/L）。每100mL溶液中含0.5mL盐酸(3.3）。 3.8标准贮存溶液：称取0.1344g三氧化二镓（99.99%）于200mL烧杯中，加人100mL盐酸 （3.3)，于低温加热溶解完全（勿使沸腾），冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.2mg镓。 混匀。再从此溶液中称取10.0mL于200mL容量瓶中，用盐酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1μg镓。 4仪器和设备 4.1分光光度计。 4.2电动离心机。 5试样 5.1试样用盐酸（3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。 5.2将试样(5.1)在70℃～80℃烘2h3h，置于干燥器中冷却至室温。 YS/T244.4—2008 6分析步骤 6.1试料 称取1g干燥试样（5.2)，精确至0.001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3)、2mL氯化镍溶液（3.7)，在电热板上 加热至完全溶解，并在低温下加热蒸至稠状（约7mL～8mL）。空白溶液亦蒸至7mL～8mL。 6.4.2加入10mL盐酸（3.3），待盐类完全溶解后，冷却至室温，移入60mL分液漏斗中。再用10mL 盐酸(3.3)洗净烧杯，洗液并人分液漏斗中。 6.4.3加人0.5mL三氯化钛溶液（3.5），混匀。加入2.0mL丁基罗丹明B溶液（3.6），再加人 10.0mL苯（3.2)，萃取1min。静置分层后，将有机相移人离心管中，在离心机上离心至溶液澄清。 6.4.4将有机相(6.4.3)移人3cm比色血中，以苯为参比，于分光光度计波长562nm处测量其吸光 度。将所测吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的镓量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组60mL分液漏斗中，各加人20mL盐酸（3.3），再分别加人0、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL、2.00mL标准溶液（3.9）。以下按6.4.3条进行。 6.5.2将有机相（6.5.1)移人3cm比色中，以苯为参比，于分光光度计波长562nm处测量其吸光 度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以镓量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算镓的质量分数（%)： (1 ) mo 式中： m1—从工作曲线上查得的镓的质量，单位为克(g)； 试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 1 镓的质量分数/% 0.000 04 0. 000 07 0. 000 16 重复性限r/% 0.000 02 0. 000 04 0. 000 4 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 2 YS/T 244.4—2008 表 2 锦含量/% 允许差/% 0.000 02~0.000 05 0. 000 02 >0.000 05~0. 000 10 0. 000 04 >0.000 10~0.000 20 90 000°0 6 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每年校核一次本方法所测定数据的有效性。当过程失控时，应找出原 因。 纠正错误后，重新进行校核。 244.4—2008 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第4部分：丁基罗丹明B 光度法测定含量 YS/T 244.4-2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18699 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.4-2008 举报电话：(010)68533533 244.4—2008 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第4部分：丁基罗丹明B 光度法测定含量 YS/T 244.4-2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18699 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.4-2008 举报电话：(010)68533533