ICS77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T244.3—2008 代替YS/T244.3-1994 高纯铝化学分析方法 第3部分：二安替吡琳甲烷-硫氰酸盐 光度法测定钛含量 Chemical analysis methods of high purity aluminum -Part 3:Determination of titanium content by diantipyrylmethane-thiocyanate photometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T244.3—2008 前言 YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； 第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量； 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量； 一第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； 第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； 第7部分：二硫腺萃取光度法测定镉含量； 第8部分：结晶紫萃取光度法测定含量； 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T244.31994《高纯铝化学分析方法二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛量》。 本部分是对YS/T244.3—1994的修订。与YS/T244.3—1994相比，主要变化如下： 一增加了“重复性”条款； 增加了“质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：计春雷、徐铁玲、周艳娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T244.3—1994。 I YS/T244.3—2008 高纯铝化学分析方法 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐 光度法测定钛含量 1范围 本部分规定了高纯铝中钛含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中钛含量的测定。测定范围：0.00003%～0.00020%。 2方法提要 试样在镍盐存在下，以盐酸溶解。在2.5mol/L4mol/L盐酸酸性中，加入硫氰酸盐及二安替吡 啉甲烷，使之形成钛的三元络合物。经三氯甲烷萃取后于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 用氯化亚锡还原消除铁（Ⅲ）、铜（I）的干扰。5mg镍及高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。 3试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2三氯甲烷。 3.3盐酸(p1.19g/mL），高纯。 3.4盐酸(1十1)。经石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.5盐酸(1+3)，优级纯。 3.6硫氰酸铵溶液（500g/L）。 之溶解并稀释至100mL。用时现配。 3.8氯化亚锡溶液（20g/L)：称取2g氯化亚锡（SnCl²·2H20)于200mL烧杯中，加人17mL盐酸 （3.3)，稍加热使其溶解完全，取下冷却至室温，用水稀释至100mL。用时现配。 3.9氯化镍（NiClz·6HzO)溶液（4g/L）。每100mL溶液中含0.5mL盐酸(3.4)。 3.10钛标准贮存溶液：称取0.1000g金属钛屑（99.9%以上）于烧杯中，加入100mL盐酸（3.4)，盖上 表血，于低温处加热，完全溶解后，加入溴水氧化，煮沸，逐出余溴。冷至室温。移入1L容量瓶中，用 1mol/L盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg钛。 3.11钛标准溶液：移取10.0mL钛标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至 此溶液1mL含1μg钛。 4仪器和设备 分光光度计。 5试样 5.1试样用盐酸（3.5)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。 5.2将试样(5.1)在70℃～80℃烘2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 1 YS/T244.3—2008 6分析步骤 6.1试料 称取1g干燥试样(5.2)，精确至士0.001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL石英皿中，加人3mL氯化镍溶液（3.9)、30mL盐酸（3.4)，置于水汽 浴上加热溶解（空白在电热板上蒸发至10mL左右）。取下，冷至室温。 6.4.2将溶液(6.4.1)移人60mL分液漏斗中，用10mL盐酸（(3.4)洗涤石英血。洗液合并于分液漏 斗中（空白试验需补加20mL水）。 6.4.3加人8mL硫氰酸铵溶液（3.6），混合均匀。加人2mL二安替吡啉甲烷溶液（3.7）、2mL氯化 亚锡溶液（3.8），混匀。放置5min。 6.4.4加人10.0mL三氯甲烷(3.2)，振荡1min，分层后，立即将有机相通过塞有干燥滤纸卷的漏斗 颈，滤人3cm比色皿中。以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。 6.4.5将所测吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的钛含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组60mL分液漏斗中，各加入20mL盐酸（3.4)，再分别加入0、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL、2.00mL钛标准溶液（3.11)，用水稀释至40mL。以下按6.4.3条~6.4.4条进行。 6.5.2将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以钛含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按公式(1)计算钛的质量分数（%）： w(Ti) =m㎡ ×100 ..(1) mo 式中： 从工作曲线上查得的钛的质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 1 钛的质量分数/% 0.000 07 0.000 08 0.000 12 重复性限r/% 0. 000 03 0.000 03 SO 000'0 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差， YS/T244.3—2008 表 2 钛含量/% 允许差/% 0.00003~0.00005 0. 000 02 >0.000 05~0. 00010 0. 000 03 >0.000 10~0.00020 0. 000 05 质量保证与控制 9 应用标准样品或控制样品，每年校核一次本方法所测定数据的有效性。当过程失控时，应找出原 因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 244.32008 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第3部分：二安替吡嘛甲烷-硫氰酸盐 光度法测定钛含量 YS/T244.3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数9千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18689 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.3-2008 举报电话：(010)68533533 YS/T 244.32008 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第3部分：二安替吡嘛甲烷-硫氰酸盐 光度法测定钛含量 YS/T244.3—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数9千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18689 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.3-2008 举报电话：(010)68533533