ICS 77.040.30 YS H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T244.2—2008 代替YS/T244.2—1994 高纯铝化学分析方法 第2部分：钼蓝萃取光度法 测定硅含量 Chemical analysis methods of high purity aluminum Part 2:Determination of silicon content by extraction-molybdenum bluephotometric method 2008-03-12发布 2008-09-01实施 国家发展和改革委员会 发布 YS/T244.2—2008 前 言 YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； 第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量； 第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 第4部分：丁基罗丹明B光度法测定含量； 第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； 一第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； 第7部分：二硫踪萃取光度法测定镐含量； -第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量； 第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T244.2-1994《高纯铝化学分析方法 钼蓝萃取光度法测定硅量》。 本部分是对YS/T244.2—1994的修订。与YS/T244.2—1994相比，主要变化如下： 还原剂增加了抗坏血酸； 增加了“重复性”条款； 增加了“质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：杨宇宏、王玉玲、刘丽。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T244.2—1994。 YS/T244.2—2008 高纯铝化学分析方法 第2部分：钼蓝萃取光度法 测定硅含量 1范围 本部分规定了高纯铝中硅含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中硅含量的测定。测定范围：0.00010%~0.00080%。 2方法提要 试样用氢氧化钠溶解，硫酸酸化，在酸度0.2mol/L时使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再增大酸度 至3.6mol/L，用还原剂溶液还原成硅钼蓝，以正戊醇萃取，于分光光度计波长800nm处测量其吸光 度。高纯铝中存在的杂质不干扰测定、 3试剂 配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。 3.1无水乙醇，优级纯。 3.2正戊醇。 3.3硫酸(1十1)，优级纯。 3.4盐酸（1十3），优级纯。 3.5钼酸铵溶液（100g/L)优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。 3.6还原剂溶液 3.6.11-氨基-2萘酚-4-磺酸(1g/L)：称取0.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸(1.2.4酸)及5g无水亚硫酸钠 溶于500mL水中，加1mL冰醋酸，混匀。将溶液保存于棕色瓶中，置于阴凉处，一周内使用。 3.6.2抗坏血酸溶液（10g/L)，优级纯。用时现配。 3.7氢氧化钠溶液（160g/L），优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。 3.8硫酸(4.0mol/L)，优级纯。 中，加入60.0mL氢氧化钠溶液（3.7)，在沸水浴上加热溶解完全后，再保持5min。取下聚乙烯杯，加 入70mL水，在不断搅拌（用聚乙烯棒）下，滴加78.0mL硫酸（3.8）.在沸水浴上加热使盐类溶清。取 下聚乙烯杯，冷却至室温，用水稀释至210mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g铝。 却至室温，用水稀释至210mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 3.11硅标准贮存溶液：称取0.2140g预先在1000℃高温炉中灼烧1h，并置干燥器中冷却至室温的 二氧化硅（99.9%以上），置于带盖的铂埚中。加人5g无水碳酸钠，混勾。在950℃高温炉中熔融 15min，取出冷却，放人烧杯中，加800mL热水，加热搅拌，浸取熔块，用水洗净埚，冷却至室温，移人 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保存于聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含0.1mg硅。 3.12硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（3.11），放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。再从此溶液中移取20.0mL，置于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。保存于聚乙烯瓶 中。此溶液1mL含2μg硅。用时现配。 1 YS/T244.2—2008 4仪器和设备 4.1分光光度计。 4.2电动离心机。 5试样 5.1试样用盐酸（3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇浸洗一次。 5.2将试样（5.1)在70℃～80℃烘2h～3h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g干燥试样(5.2)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚乙烯杯（带盖），加入10.0mL氢氧化钠溶液（3.7)，在沸水浴上加 热浴解完全后，再保持5min。 6.4.2取下聚乙烯杯，加人15mL水，在不断搅拌（用聚乙烯棒）下，滴加13.0mL硫酸（3.8）（空白加 6.0mL)，在沸水浴上加热使盐类溶解至溶液澄清。 6.4.3取下聚乙烯杯，冷却至室温，用水稀释至37mL，加入3mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在15℃~ 30℃放置15min。 6.4.4加入10.0mL硫酸（3.3)，立即加人3mL还原剂溶液（3.6），混匀，放置10min。 6.4.5将溶液（6.4.4)移入125mL分液漏斗中，用5mL水洗涤，洗液并入分液漏斗中，加入10.0mL 正戊醇(3.1)，萃取1min。静置分层后，将有机相移入离心管中，于电动离心机离心2min。 6.4.6将有机相(6.4.5)移入3cm吸收池中，以正戊醇(3.2)为参比，于分光光度计波长800nm处测 量其吸光度。将试样所测吸光度从铝基工作曲线（6.5）上查出相应的硅量。并随同试样的空白所测吸 光度从试剂工作曲线（6.6)上查出相应的硅含量。 6.5铝基工作曲线的绘制 6.5.1于组250mL聚乙烯杯（带盖）中，各加人35mL铝基溶液（3.9），再分别加入0mL、0.25mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硅标准溶液（3.12），用水稀释至37mL，加入3mL钼酸铵溶液 （3.5），混匀，在15℃～30℃放置15min。以下按分析步骤6.4.4条～6.4.5条进行。 6.5.2将有机相(6.5.1)移人3cm吸收池中，以正戊醇（3.2)为参比，于分光光度计波长800nm处测 量其吸光度。将所测吸光度减去补偿溶液的吸光度后，以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1于一组250mL聚乙烯杯（带盖）中，各加人35mL试剂溶液（3.9），再分别加人0mL、0.25mL、 (3.5），混匀，在15℃～30℃放置15min。以下按分析步骤6.4.4条～6.4.5条进行。 6.6.2将有机相(6.6.1)移人3cm吸收池中，以正戊醇(3.2)为参比，于分光光度计波长800nm处测 量其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 2 YS/T244.2—2008 7分析结果的计算 按公式（1)计算硅的质量分数（%）： (1) ou 式中： 从铝基工作曲线（6.5)上查得的试样含硅质量，单位为克（g)； mi- - m2-从试剂工作曲线(6.6)上查得的随同试样空白含硅质量，单位为克(g)； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得： 表 1 硅的质量分数/% 0. 000 17 0. 000 25 0.000 046 重复性限r/% 0. 000 07 0. 000 11 0.000 017 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 硅含量/% 允许差/% 0.00010~0.00020 0.000 08 >0.00020~0.00030 0.000 12 >0.00030~0.00060 0.000 20 >0.00060~0.00080 0. 000 25 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每年校核一次本方法所测定数据的有效性。当过程失控时，应找出原 因。纠正错误后，重新进行校核。 244.2—2008 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第2部分：钼蓝萃取光度法 测定硅含量 YS/T244.2—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2008年5月第一版2008年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-18688 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T244.2-2008 举报电话：(010)68533533 244.2—2008 YS/T 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铝化学分析方法 第2