ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T240.9—2007 代替YS/T240.9—1994 YS/T240.12—1994 精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysisofbismuthconcentrate- Determinationofleadcontent- Iodometric method and the flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 数码防伤 发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 YS/T240.9—2007 前言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1 精矿化学分析方法 铋量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第9部分。 本部分代替YS/T240.9一1994《铋精矿化学分析方法 碘量法测定铜》和YS/T240.12-1994 《铋精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜》中铜量的测定部分。与YS/T240.9一1994、 YS/T240.12一1994相比，本部分主要有如下变动： 对原标准的文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院起草。 本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：戴凤英、岳伟、苏德。 本部分方法1主要验证人：王周林、曾凌云。 本部分方法2主要起草人：刘天平、张心红、章执中。 本部分方法2主要验证人：尹哲、文额。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3258.9—1982、GB/T3258.12—1982、YS/T240.9—1994、YS/T240.12—1994。 I YS/T240.9—2007 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 方法1碘量法 范围 本部分规定了精矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中铜量的测定。测定范围：>5.00%22.00%。 2方法提要 试料用硝酸、盐酸溶解，加硫酸加热至冒烟，在pH3～pH4的氟化氢铵介质中，加入碘化钾与铜生 成碘化亚铜沉淀，游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1碘化钾。 3.1.2 氟化氢铵。 3.1.3 硫氰酸钾。 3.1.4 盐酸(pl.19g/mL)。 3. 1.5 硝酸（pl.42g/mL）。 3.1.6 氨水（p0.90g/mL）。 3.2溶液 3.2.1 硫酸（1十1）。 3.2.2 饱和溴水溶液。 3.2.3硝酸(1+1)。 3.3标准滴定溶液 3.3.1配制：称取5.0g硫代硫酸钠（Na2S2O·5H2O)用200mL预先煮沸过的冷水溶解，用煮沸过 的冷水稀释至1000mL，摇匀。放置1周，用脱脂棉过滤。 3.3.2标定：称取0.1000g纯铜（质量分数≥99.9%）置于500mL锥形瓶中，用10mL硝酸（3.2.3）、 4mL硫酸（3.2.1)加热溶解，蒸发至冒硫酸烟，使残渣呈湿润状态，取下冷却。以下按5.3.3~5.3.5 进行。 按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： m1 (1 ) 63.55XV 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 称取纯铜的质量，单位为克（g）； m Vi一滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 YS/T240.9—2007 63.55——铜的摩尔质最，单位为克每摩尔（g/mol）、 取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；三次标定结果的极差值应不 大于5×10~"mol/mL。否则，重新标定。 3.4指示剂 淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，置于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加100mL沸 水，充分搅拌，煮沸至透明。 4试样 4.1试样粒度小于0.100mm。 4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 5 分析步骤 5.1试料 称取0.3g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL锥形瓶中，以少量水润湿。 注：含硅高的试样，称样后加少许氟化铵（3.1.2）。 5.3.2加15mL盐酸（3.1.4），低温加热溶解数分钟，加5mL硝酸（3.1.5），5mL硫酸（3.2.1），继续 加热溶解并蒸发至冒浓烟，使残渣呈湿润状态，取下冷却。 注：冒烟时如试料溶液呈黑色，加数滴硝酸（3.1.5）、硫酸（3.2.1)，使其清亮。 5.3.3用约40mL水吹洗瓶壁，加热使可溶性盐类溶解，加5mL饱和溴水溶液（3.2.2），煮沸赶尽过 量的溴素，取下冷却。 5.3.4向溶液中滴加氨水(3.1.6)至出现沉淀并过量2滴，冷却至室温。 5.3.5加2g氟化氢铵（3.1.2）.混匀，加2g~3g碘化钾（3.1.1），用硫代硫酸钠标准溶液（3.3.1)滴 定至浅黄色，加5mL淀粉溶液（3.4），滴定至蓝色变浅，加0.5g硫氛酸钾（3.1.3），在充分摇动下，继续 滴定至蓝色消失为终点。 6分析结果的计算 按式（2)计算铜的质量分数"cu数值以%表示： (2 ) mo 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； 一滴定试料溶液时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs- 一滴定空白溶液时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； -试料的质量，单位为克（g)； 63.55----铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 所得结果表示至两位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T240.9—2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表 1 eu/% 6. 34 8. 05 14. 67 21.35 'r/% 0. 18 0. 24 0. 33 0.39 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 Wcu/% 6. 34 8. 05 14. 67 21.35 R/% 0. 22 0. 28 0.38 0. 45 注：重复性（r)为2.8S,S.为重复性标准差。 再现性（R)为2.8Sk，Sk为再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2火焰原子吸收光谱法 9°范围 本部分规定了铋精矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中铜量的测定。测定范围：0.05%～5.00%。 10方法提要 试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测量 铜的吸光度。按标准曲线法计算铜量。 11试剂 11.1市售试剂 11.1.1硝酸(pl.42g/mL)。 11.2溶液 11.2.1硝酸(1+1)。 11.2.2硝酸（1+2)。 11.2.3硝酸（1+50)。 11.3标准溶液 11.3.1铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数≥99.9%）于200mL烧杯中，加30ml硝 酸（11.2.2)溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中.加10mL硝酸 （11.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含铜1mg。 11.3.2铜标准溶液：移取10mL铜标准贮存溶液（11.3.1）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸 （11.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜100μg。 3 YS/T240.9—2007 12仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.025μg/mL。