ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.7-2007 代替YS/T240.7—1994 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of sulfur content- Combustion-neutralization titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T240.7—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T240.7—2007 前 創言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1 铋精矿化学分析方法 铋量的测定NaEDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na.EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T 240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第7部分。 本部分代替YS/T240.7--1994《铋精矿化学分析方法 ：硫酸钡重量法测定硫》。与YS/T240.7- 1994相比，本部分主要有如下变动： 改变了测定方法，采用燃烧-中和滴定法； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：匡海燕、谭平生。 本部分主要验证人：肖晓辉、陈丽芳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贡解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3258.7--1982、YS/T240.7—1994。 YS/T240.7-2007 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 1范围 本标准规定了铋精矿中硫量的测定方法。 本标准适用于铋精矿中硫量的测定。测定范围：10.00%~40.00%。 2方法提要 试料在高温空气流中燃烧，使其中硫化物氧化，硫酸盐分解成二氧化硫，以过氧化氢溶液吸收并氧 化成硫酸，用甲基红-次甲基蓝混合物为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由蓝紫色变绿色为 终点。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1无水氯化钙。 3.1.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.1.3邻苯二甲酸氢钾。 3.2溶液 3.2.1氢氧化钾（400g/L）。 3.2.2高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加10g氢氧化钠溶解，装入洗 气瓶中，液面高约为三分之一瓶高。 3.2.3过氧化氢吸收液（1十19）：限两周内使用。 3.3标准溶液 3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液 3.3.1.1配制：称取2.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL，混匀。 3.3.1.2标定：称取0.50g（精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾（基准试剂，预先在100℃~105℃烘 2h，置于干燥器中冷却至室温）于500mL三角烧杯中，加人60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷 却，加2滴酚指示剂（3.4.1），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变微红色为终点。随同标定做空 白试验。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际浓度一周内有效。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度： m1 .(1 ) 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； m 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； Vi- 滴定邻苯二甲酸氢钾时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V, 滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）； 204.2- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字；三次标定结果的极差值应不 大于4×10°mol/mL。否则，重新标定。 1 YS/T240.7—2007 3.4指示剂 3.4.1酚酞指示剂（1g/L）：用乙醇配制。 3.4.2混合指示剂：称取0.10g次甲基蓝和0.12g甲基红，溶于100mL无水乙醇中。 4仪器 4.1高温电炉：最高温度1350℃，常用温度1250℃。 4.2硫的测定装置（见图1) 单位为毫米 220V 1600C 40150 3 11 10 洗气瓶（内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高）； 一洗气瓶（内装硫酸，液面高约1/3瓶高）； 干燥塔（内装变色硅胶）； 转子流量计： 燃烧管； 可控硅温度白动控制仪； 6 一铂热电偶； 60mL直简形分液漏斗； 8 弹簧夹； 10- 真空泵； 11- 一废液瓶； 12- 三通玻璃活塞； -3号弯形气体扩散管； 13- 14- -50mL碱式滴定管； 15- 一瓷舟； 16- 管式燃烧炉； 17- 六孔气体扩散管； 18- 气体吸收器； 19- 1号吸收瓶； -2号吸收瓶。 20- 图1 硫的测定装置图 5试样 5.1试样粒度不小于0.100mm。 2 YS/T240.7-—2007 5.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1准备工作 6.1.1·升高炉温：用调压变压器分2次～3次逐渐加大电压，在1h～2h内将炉温升至1200℃～ 1250℃ 6.1.2检查装置的密封性：打开进气活塞，关闭出气活塞，观察洗气瓶的气泡，如通气片刻后无气泡发 生，说明整个装置不漏气，否则要分段进行检查。 6.2试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 试样量/g 硫的质量分数/% 10.00~20.00 0.200 0. 300 >20.00~40.00 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.2)均匀放入瓷舟中。 6.4.2向吸收瓶内加人5mL过氧化氢吸收液（3.2.3），用镍铬丝钩（耐高温）将盛有试料的瓷舟迅速 推入燃烧炉高温处，立即塞紧橡胶塞，启开真空泵抽气，使吸收瓶中有连续气泡发生（气流速度为 0.8L/min~1L/min)。 6.4.3燃烧4min后，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.3.1)滴定至溶液由紫色变为亮绿色，调节气管活 塞，加大气流速度，如溶液颜色变为紫色，再用氢氧化钠溶液（3.3.1)滴定至亮绿色不变。 注：不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200℃～1250℃充分燃烧，并预烧1个～2个试样后，方可进行正式试 样的测定。 7分析结果的计算 按式（2)计算硫的质量分数s，数值用%表示： X 100 ·(2) mo ×2 式中： 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）； V—滴定试料溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3一滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo" 试料的质量，单位为克（g)； 32.06- 一硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 YS/T240.72007 -—2~07 内插法求得： 表 2 28.77 38.46 ws/% 10. 70 19.54 F r/% 0. 20 0. 35 0. 40 0.28 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 10.70 19.54 25.77 38. 46 ws/% R/% 0.25 0. 32 0. 40 0. 48 注：重复性(r）)为2.8S,，S，为重复性标准差。 再现性（R)为2.8SR，S为再现性标准差。 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两