ICS77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.6—2007 代替YS/T240.6—1994 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of iron content-- Potassium bichromatetitrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T240.6—2007 前言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Na2EDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧中和滴定法 YS/T240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T 240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T240.6-1994《铋精矿化学分析方法 EDTA法测定铁量》。与YS/T240.6- 1994相比，本部分主要有如下变动： -改变了测定方法：采用K,Cr2O，滴定法； 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。 本部分由广州有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：肖晓辉、蔡军。 本部分主要验证人：张永进、容波。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T3258.6—1982、YS/T240.6-1994。 1 YS/T240.6—2007 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 范围 本部分规定了铋精矿中铁量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中铁量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。 2方法提要 试样以盐酸、硝酸分解，硫酸冒烟沉淀铅，加入过量的氨水沉淀铁，使之与铜、钴、镍、锌等金属离子 络合而与铁分离。加入氯化亚锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），在硫酸-磷酸混合溶液介质中，以二苯胺磺酸 钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定铁量。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.1.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.1.3 硫酸(pl.84g/mL）。 3.1.4 磷酸（pl.69g/mL)。 3.1.5 氨水（p0.90g/mL）。 3.2溶液 3.2.1 盐酸(1+1)。 3.2.2 硫酸(1十1)。 3.2.3 氯化铵饱和溶液。 3.2.4 硫氰酸钾溶液（10g/L）。 3.2.5 氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸（3.1.1），用水稀释至100mL，混 匀。 3.2.6 氯化汞饱和溶液。 3.2.7 硫酸-磷酸混合溶液：量取150mL硫酸（3.1.3)缓慢倾入到700mL水中，并不断搅拌。待溶液 冷却至室温后，缓慢加人150mL磷酸（3.1.4），并不断搅拌，混匀。 3.2.8氨性洗涤溶液：量取480mL近沸水，加人10mL氯化铵饱和溶液（3.2.3）、10mL氮水 （3.1.5），混匀。 3.3标准溶液 3.3.1重铬酸钾标准滴定溶液：称取7.3545g重铬酸钾（基准物）溶于250mL水中，移人1000mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液浓度为：0.025mol/L。 3.4指示剂 二苯胺磺酸钠溶液（5g/L）。 4试样 4.1试样粒度小于0.100mm。 YS/T240.6—2007 4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 铁的质量分数/% 试样量/g 0.400 5.00~15.00 0.200 >15.00~25.00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料置于300mL烧杯中，用少量水润湿并散开试样。加人10mL盐酸（3.1.1），盖上表面 皿，于低温处加热溶解3min～4min，加人5mL硝酸（3.1.2），继续加热5min。取下，加人10mL硫酸 （3.2.2），摇动数次，移人高温区继续加热至骨浓烟2min，取下，冷却。 5.3.2用少量水吹洗表面血和杯壁，于低温处加热溶解盐类，取下冷却。加人30mL氯化铵饱和溶液 （3.2.3）、30mL氨水（3.1.5），用水稀释至100mL，盖上表面皿，加热煮沸7min~8min，取下，稍冷。 5.3.3用热的氨性洗涤溶液（3.2.8)吹洗表面血，趁热用快速滤纸过滤，用热的氨性洗涤溶液（3.2.8) 洗涤烧杯3次～4次、沉淀5次～6次，弃去滤液。 5.3.4将沉淀用热的盐酸(3.2.1)洗于原烧杯中，并洗至滤纸无黄色，用硫氰酸钾溶液（3.2.4)检验无 浅血红色为止。用少量的盐酸（3.2.1)吹洗杯壁，控制溶液的体积不超过50mL。盖上干净的表面血。 5.3.5将溶液加热至近沸，逐滴加入氯化亚锡溶液（3.2.5至黄色消失，并过量2滴～3滴，迅速用流 水冷却至室温。加人10mL氯化汞饱和溶液（3.2.6），静置2min～4min，用水吹洗表面皿及杯壁，并 稀释至150mL。 5.3.6加人20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.2.7）、4滴~5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.4），用重铬酸钾标准 滴定溶液(3.3.1)滴定至由绿色变为蓝紫色，且30s不褪去为终点。 6分析结果的计算 按式（1)计算铁的质量分数wFe，数值以%表示： cX (V, - Vz) × 6 × 55. 85 × 10-3 X 100 ..(1) m m 式中： 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V,- 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 一称取试料的质量，单位为克（g）； 55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果表示至两位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T 240.6—2007 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 WF /% 5. 00 10. 51 15. 81 21.85 r/% 0. 14 0. 18 0. 25 0. 32 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得：： 表3 WFe /% 5. 00 10. 51 15.81 21. 85 R/% 0. 19 0. 24 0. 32 0. 40 注：重复性（r)为2.8S，S，为重复性标准差。 再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 铁量的测定重铬酸钾滴定法 YS/T240.6—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T240.6-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 铁量的测定重铬酸钾滴定法 YS/T240.6—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T240.6-2007