ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.5—2007 代替YS/T240.5—1994 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of molybdenum content-- Thiocyanate spectrophotometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 数码防伪 YS/T240.5-2007 前言 YS/T240《精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1 铋精矿化学分析方法 铋量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na?EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T 240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T 240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T 240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T 240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第5部分。 本部分代替YS/T240.5一1994《铋精矿化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钼》。与YS/T240.5- 1994相比，本部分主要有如下变动： 一对文本格式进行了修改； 一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西赣州精选厂起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：王周林、周银华、司徒兼明。 本部分主要验证人：黎益群、张永进。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T3258.5—1982、YS/T240.5—1994。 YS/T240.5—2007 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 本部分规定了铋精矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中钼量的测定。测定范围：0.02%9.00%。 2方法提要 试料以碳酸钠-过氧化钠熔融，用水浸出后过滤，使钼与大部分的铋、铁、铜、铅、锌、银和钙等元素分 离。在硫酸溶液中，以草酸络合钨，以铜盐为催化剂用硫脲将钼还原为五价，与硫氰酸盐生成橙红色络 合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1无水碳酸钠。 3.1.2过氧化钠。 3.1.3硫酸联氨。 3.2溶液 3.2.1硫酸-硫酸铜-草酸混合液：称取0.2g硫酸铜，2g草酸溶解于1L硫酸（18十82)中，混匀。 3.2.2硫脲-硫氰酸钾混合液：称取70g硫脲溶于600mL水中，加400g硫氰酸钾溶解完全后用水稀 释至1L。 3.2.3氢氧化钠溶液（200g/L）。 ，3.2.4氢氧化钠溶液（20g/L）。 3.3标准溶液 3.3.1钼标准贮存溶液：称取1.5003g预先在500℃马弗炉中灼烧20min于干燥器中冷却至室温的 二氧化钼（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.2.3），加热溶解，冷却 后移人1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钼1mg。 3.3.2钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（3.3.1)于1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（3.2.4)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含钼50μg。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度小于0.100mm。 5.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 1 YS/T240.5—2007 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 钼的质量分数/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.02~2.00 0. 25 200 10. 00 0. 25 200 2. 00 >2.00~9.00 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于30mL铁中，加入2g无水碳酸钠(3.1.1)、4g过氧化钠（3.1.2)，用玻璃 棒搅匀，并以小片滤纸擦净玻璃棒，滤纸投人铁埚。然后置于750℃马弗炉中熔融5min～10min至 红色透明，取出冷却。 6.3.2将埚与熔融物一并移入预先盛有100mL温水的250mL塑料杯中，立即盖好表面血。待融 块完全浸出后加人0.2g硫酸联氨（3.1.3)，搅拌均匀，用水洗净表面皿，洗出埚，冷却。 6.3.3将试液移入200mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。 6.3.4按表1分取试液于50mL容量瓶中，用水补至15mL，加30mL硫酸-硫酸铜-草酸混合液（3.2.1)， 混匀，再加3.0mL硫脲-硫氰酸钾混合液（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀后放置30min。 6.3.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长455nm处 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液（3.2.2)于一组50mL 容量瓶中，用水补至15mL，以下按6.3.4步骤进行。 6.4.2将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标 准溶液的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算钼的质量分数wM，数值以%表示： C: V。X 10-6 (1) WMo= ×100 mo . V, 式中： 自工作曲线上查得的钼量，单位为微克（μg）； V.- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； V.分取试液的体积，单位为毫升（mL）： m。—试料的质量，单位为克(g）。 所得结果表示至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T240.5—2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 tu Mo / % 0. 70 1. 70 3. 69 4. 36 7. 15 r/% 0. 04 0. 08 0.15 0. 20 0. 28 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 WMo / % 0. 70 1. 70 3. 69 4. 36 7. 15 R/% 0. 07 0. 12 0. 19 0. 25 0. 35 注：重复性(r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 再现性（R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 精矿化学分析方法 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5--2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2007年7月第版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T240.5-2007 中华人民共和国有色金属 行业标准 精矿化学分析方法 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5--2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数7千字 2007年7月第版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T240.5-2007