ICS 77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.3—2007 代替YS/T240.3—1994 精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of silicon dioxide content- Molybdenum blue spectrophotometric method and gravimetric method 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T240.3—2007 前言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1 铋精矿化学分析方法 铋量的测定NazEDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na:EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定 DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定 碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第3部分。 本部分代替YS/T240.3--1994《铋精矿化学分析方法钼蓝光度法测定硅》。与YS/T240.3- 1994相比，本部分主要有如下变动： 方法1对YS/T240.3一1994文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款； 方法2为新增方法，采用重量法测定高含量的二氧化硅量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由广州有色金属研究院起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南水口山有色金属集团有限责任公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进。 本部分方法1主要验证人：唐秀云、谭谦。 本部分方法2主要起草人：张永进、戴风英、麦丽碧。 本部分方法2主要验证人：罗甘、鲁春艳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB3258.3--1982、YS/T240.3—1994。 YS/T240.3—2007 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 方法1钅 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了铋精矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：0.50%~20.00%。 2方法提要 试料用氢氧化钠熔融分解，用热稀硫酸浸出熔融物。在pH1.0pH1.5时，硅与钼酸铵生成硅钼 黄杂多酸，用丙酮作稳定剂，以草酸、酒石酸作掩蔽剂，在硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钼蓝，于分光 光度计波长660nm处测定其吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1氢氧化钠。 3.1.2丙酮。 3.1.3无水乙醇。 3.2溶液 3.2.14 钼酸铵溶液（100g/L）：过滤后使用。 3.2.2 硫酸（1+1）。 3.2.3 硫酸（1十5）。 3.2.4 硫酸(1十9)。 3.2.5 对硝基苯酚溶液：(1g/L)。 3.2.6 抗坏血酸溶液：（20g/L）。 3.2.7混合酸称取30g草酸、60g酒石酸，置于2000mL烧杯中，加200mL水使其溶解，加750mL 硫酸（3.2.2），用水稀释至1000mL，混匀。 3.2.8还原液：1份新配制的抗坏血酸（3.2.6)与4份混合酸(3.2.7)混合，用时现配。 3.3标准溶液 3.3.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（硅的质量分数≥99.99%），预先在950℃的 高温炉中灼烧20min～30min，并置于干燥器内冷却至室温），置于预先盛有5g混合熔剂（1份无水碳 酸钾和2份无水碳酸钠，混匀）的铂中，搅匀后，再覆盖2g混合熔剂，于950℃的高温炉中熔融 热水洗净铂埚，此时溶液要清亮，冷却。移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贮存于干塑 料瓶中。此溶液1ml含1mg二氧化硅。 水稀释至刻度，摇匀。贮存于干塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 1 YS/T240.3—2007 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试料粒度小于0.100mm。 5.2试料在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于预先放有2g氢氧化钠（3.1.1)的30mL银埚中，覆盖3g氢氧化钠 （3.1.1），滴加数滴无水乙醇（3.1.3），置于电炉上加热15min20min，移人750℃的高温炉熔融 20min～30min，中间摇动埚1次，取下稍冷。 6.3.2将埚与熔块移人300ml塑料杯中（塑料杯内预先盛有26mL硫酸（3.2.2)和150mL近沸的 水)浸取，取出埚，用近沸的水洗净埚，洗液并人烧杯中。此时，试样溶液体积约为220mL，冷却至 室温。· 6.3.3将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤部分试样溶液。 （3.1.2），5mL钼酸铵溶液（3.2.1），摇匀，放置5min～30min。 注：硅钼黄显色的时间与温度有关，室温在10℃以下，放置30min；10℃～20℃，放置20min；20℃～30℃，放置 10min；30℃~35℃，放置5min。 6.3.5加25mL还原液（3.2.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置1h。 6.3.6将部分溶液移入1cm比色血中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计660nm处测量其吸光 度。超过600ug二氧化硅的试料溶液，用同样条件显色的400ug二氧化硅标准溶液作参比，测量其吸 光度。分别从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。 6.4工作曲线的绘制 （3.3.2），置于一组100mL容量瓶中，加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.5），滴加硫酸（3.2.4）至黄色恰褪， 加1.5mL硫酸（3.2.3），以下按6.3.4～6.3.5条进行。以试剂空白为参比，于分光光度计660nm处 测定其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.4.2移取4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液 （3.3.2)置于一组100ml容量瓶中，加1滴对硝基苯酚溶液（3.2.5），滴加硫酸（3.2.4)至黄色恰褪，加 1.5mL硫酸（3.2.3），以下按6.3.4～6.3.5条进行。以同时显色的400μg二氧化硅标准溶液为参比， 于分光光度计660nm处测定其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算二氧化硅的质量分数wso.，数值以%表示： 2 YS/T240.3—2007 m.V。×10-6 X 100 ·(1 ) mo. V, 式中： mi-自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μg)； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V,—一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo———试料的质量，单位为克（g)。 所得结果表示至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表 1 w so, / % 0. 85 3.76 6. 20 10. 00 17.37 % /1 0. 05 0. 22 0.28 0. 32 0. 38 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 0. 85 wsio, / % 3. 76 6. 20 10. 00 17. 37 R/% 0. 08 0. 28 0. 34 0. 39 0. 46 注：重复性(r)为2.8S,,S，为重复性标准差。 再现性（R)为2.8SR，Sk为再现性标准差。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2重量法 10范围 本部分规定了铋精矿中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：>20.00%～40.00%。 11方法提要 试料经氢氧化钠熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸两次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗 涤后，将沉淀于950℃～1000℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再于750℃～800℃灼 烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质