ICS 77,120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.102007 代替YS/T240.10-1994 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of aluminium oxide content- Chromazurol S spectrophotometric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T240.10—2007 前言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Na2EDTA滴定法 YS/T240.2铋精矿化学分析方法 铅量的测定NazEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T240.10-1994《铋精矿化学分析方法 铬天青S光度法测定氧化铝》。与 YS/T240.10—1994相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：谭谦、曾光明、方开珑。 本部分主要验证人：雷素函、戴凤英。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T3258.10—1982、YS/T240.10—1994。 YS/T240.10-—2007 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 1范围 本标准规定了铋精矿中三氧化二铝量的测定方法。 本标准适用于铋精矿中三氧化二铝量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。 2方法提要 试样用氢氧化钠熔融分解，热水浸出熔融物后过滤，使铝与大部分的铋、铜、铁、锰、钛等元素分离。 在pH5.5～pH5.8的乙酸-乙酸钠溶液中，加人铬天青S与铝生成紫红色络合物，于分光光度计波长 545nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1氢氧化钠。 3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.2溶液 3.2.1氢氧化钠溶液（100g/L）。 3.2.2 盐酸溶液(1十1)。 3.2.3 硫脲溶液（50g/L）。 3.2.4 抗坏血酸溶液（10g/L)。 3.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5~pH5.8）。 3.2.6 乙醇溶液（95%）。 3.2.7 甲基橙溶液（1g/L)。 3.2.8铬天青S溶液（1g/L)：称取0.5g铬天青S溶解于100mL乙醇溶液中，用水稀释至500mL， 摇匀。 3.3铝标准溶液 3.3.1铝标准贮存溶液：称取0.5000克铝（铝的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.1.2)，加热溶解，滴加数滴过氧化氢使溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝500μg。 3.3.2铝标准溶液：移取20.00mL铝标准贮存溶液（3.3.1)于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸 （3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝10μg。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1试样粒度不小于0.100mm。 YS/T240.10—2007 5.2试样在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.100g试样，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于预先放有3g~4g氢氧化钠（3.1.1)的30mL银埚中，覆盖2g氢氧化钠 （3.1.1），于电炉上加热10min~15min，移人750℃的高温炉内熔融20min~30min至红色透明，取出 冷却。 6.3.2将埚与熔融物一并移入300mL塑料杯中，加100mL近沸水，立即盖上表面血，待激烈反应 停止后，用热水洗净表面皿、埚，加5mL乙醇溶液（3.2.6)，搅匀，冷却至室温。 表 1 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 三氧化二铝质量分数/% 20. 00 0.10~1.00 200 200 10.00 >1.00~2.00 5. 00 >2.00~5.00 200 6.3.3将试液移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，立即倒人原烧杯中，搅匀。放置1h～2h，使 溶液澄清，用慢速滤纸干过滤。 6.3.4按表1分取试液于100mL容量瓶中，补加水至20mL，加1滴甲基橙溶液（3.2.7），滴加盐酸 （3.2.2)至恰变红色并过量2滴，加2mL抗坏血酸溶液（3.2.4）、2mL硫脲溶液（3.2.3）、4.00mL铬 天青S溶液（3.2.8)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.5），每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度， 混匀。 6.3.5将部分溶液移人0.5cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL铝标准溶液 （3.3.2)于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4条进行。 6.4.2将部分溶液移人0.5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长545nm处测量 其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算氧化铝的质量分数wAl，数值以%表示： m : V。X1. 889 X10-6 ×100 ( 1 ) WAl,O, mo. V, 式中： 自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg）； m 一试液总体积，单位为毫升（mL）； V。- V,-分取试液的体积，单位为毫升（mL)； m- 一试料的质量，单位为克（g)； 1.889-一铝换算成三氧化二铝的因子。 2 YS/T240.10—2007 所得结果表示至两位小数。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 WAtQ, /% 0. 32 2. 07 3. 97 4.85 r/% 0. 04 0.10 0. 17 0.22 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 WA20, / % 0. 32 2. 07 3. 97 4. 85 R/% 0.06 0.15 0. 23 0. 30 注：重复性（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 再现性（R)为2.8Sk，Sk为再现性标准差。 质量保证和控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS 'T 240.10--2007. 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 YS/T240.10—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T240.10-2007 YS 'T 240.10--2007. 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 YS/T240.10—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2007年7月第一版2007年7月第一次印刷 如有印装差错