ICS 77.120. 99 H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 240.1—2007 代替YS/T240.1--1994 铋精矿化学分析方法 量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of bismuth concentrate- Determination of bismuth content- Na2EDTA titrimetric method 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 YS/T240.1—2007 前言 YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分： YS/T240.1 铋精矿化学分析方法 铋量的测定Na2EDTA滴定法 YS/T240.2 铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.3 铋精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法 YS/T240.4 铋精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.5 铋精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T240.6 铋精矿化学分析方法 铁量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T240.7 铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YS/T240.8 铋精矿化学分析方法 砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法 YS/T240.9 铋精矿化学分析方法 铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法 YS/T240.10 铋精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法 YS/T240.11 铋精矿化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T240.1-1994《铋精矿化学分析方法EDTA容量法测定铋》，与YS/T240.1- 1994相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改； 补充了精密度与质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。 本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：鲁青庆、向德磊、方开珑。 本部分主要验证人：陈丽芳、戴风英。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB3258.1-—1982,YS/T240.1-1994。 YS/T240.1—2007 铋精矿化学分析方法 铋量的测定Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了铋精矿中铋量的测定方法。 本部分适用于铋精矿中铋量的测定。测定范围：10%～40%。 2方法提要 试料经盐酸，硝酸分解，高氟酸烟，在pH1.5～pH1.7稀酸溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 Na.EDTA标准滴定溶液滴定，测得的量。 在被测定溶液中，铅、锌、、一价铜、二价锰、砷、少量钻、镍、铝以及碱金属、碱土等元索不干扰测 定。钨在酸性溶液中生产钨酸沉淀，不干扰测定。二价铜的干扰加硫脲消除；三价铁的干扰加抗坏血酸 消除。含钼并同时存在砷、硅时，有时产生浑浊，加入适量酒石酸掩蔽，大于1mg的碲能被抗坏血酸还 原呈黑色而影响终点判定，采用控制抗坏血酸用量并在滴定至近终点时再调节pH的方法而克服。 大于1mg的锡，加少许氟化物消除干扰，大于0.5mg的硒有干扰，但铋精矿中含锡及硒量甚微，可不考虑。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1抗坏血酸。 3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.1.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.1.4高氮酸(pl.67g/mL)。 3.2溶液 3.2.1硝酸(4+96)。 3.2.2乙酸钠溶液（200g/L）。 3.2.3 硫脲饱和溶液。 3.2.4酒石酸溶液（100g/L）。 3.2.5 磺基水杨酸溶液（200g/L）。 3.2.6硝酸(1+2)。 3.3标准滴定溶液 3.3.1铋标准溶液：称取0.2000g纯铋（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加15mL硝酸 100mL容最瓶中，用硝酸（3.2.1)吹洗表面皿及杯壁，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2mg铋。 3.3.2乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液（0.01mol/L)： 3.3.2.1配制：称取3.8gNa2EDTA置于300mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，混匀。 放置三天后标定。 3.3.2.2标定：移取25.00mL铋标准溶液（3.3.1)三份于一组500mL三角烧杯中，加入80mL水，加 0.2g抗坏血酸（3.1.1)、5mL硫脲饱和溶液（3.2.3）、5mL酒石酸溶液（3.2.4），摇匀，用Na2EDTA 标准滴定溶液(3.3.2)滴定至黄色变浅，加3滴～4滴二甲酚橙溶液（3.4)，用乙酸钠溶液（3.2.2)调节 1 YS/T 240.1—2007 pH1.5~pH1.7，加水至200mL，继续滴定至红色变为亮黄色为终点。 按式(1)计算Na:EDTA标准滴定溶液的实际浓度： mi (1) V,X209.0 式中： -NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； --分取铋标准溶液（3.3.1)的质量，单位为克（g）； mi Vi- 一滴定时所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 209.0-铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字。三次标定结果的极差值应 不大于5×10-8mol/mL，否则重新标定。 3.4指示剂 二甲酚橙溶液（1g/L)。 4试样 4.1试样粒度小于0.100mm。 4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿。加15mL盐酸（3.1.2），盖上表面血，加热溶 解，蒸发至3mL~5mL，加10mL硝酸（3.1.3），继续加热溶解，蒸发至3mL~5mL，加2mL~3mL 高氯酸（3.1.4)蒸至冒浓烟，取下，加8mL硝酸（3.1.3），用硝酸（3.2.1)吹洗表面血及杯壁，加热煮沸 使可溶性盐类溶解，取下，加40mL水，摇匀，冷却至室温。 5.3.2将上述溶液移人100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.1)吹洗表面皿及杯壁并稀释至刻度，摇匀，静 置至溶液澄清。 5.3.3分取25.00mL溶液于500ml.三角烧杯中，加80mL水，加0.2g抗坏血酸（3.1.1）、5mL硫 脲饱和溶液（3.2.3）、5mL酒石酸溶液（3.2.4），摇匀，用Na2EDTA标准滴定溶液（3.3.2)滴定至黄色 变浅，加3滴～4滴二甲酚橙溶液（3.4），用乙酸钠溶液（3.2.2）调节pH1.5～pH1.7，加水至200mL， 继续滴定至红色变为亮黄色为终点。 注：含碲量大于1mg时，为了控制抗坏血酸的用量，在其加人之前，加2滴磺基水杨酸溶液（3.2.5)，分次逐渐地加 入抗坏血酸(3.1.1)至红色消失，以下按5.3.3操作。 6分析结果的计算 按式(2)计算铋的质量分数WB，数值以%表示： ·(2 ) mo.V. 式中： -Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)； YS/T 240.1—2007 V2—滴定试料溶液时所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V3-滴定空白溶液时所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V.一一一试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）； Vs一分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo" 209.0--铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至两位小数。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法获得。 表 1 2'g / % 10.12 19. 34 33.29 r/% 0. 28 0. 31 0.36 注：重复性(r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R按表2数据采用线性内插法获得。 表 2 urs / % 10. 12 19.34 33. 29 R/% 0. 32 0. 40 0.53 注：再现性（R)为2.8Ss，SR为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋精矿化学分析方法 铋量的测定NazEDTA滴定法 YS/T240.1—2007 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2007年7月第一版 2007年7月第一次印刷 如有印装差错 昔由本社发行中心调换