ICS 77.120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.5—2009 代替YS/T226.7—-1994 硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of selenium-- Part 5:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T226.5—2009 前 言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钳蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第5部分。 本部分代替YS/T226.7-1994《硒中硅量的测定硅钼蓝分光光度法》。与YS/T226.7—1994 相比，本部分主要有如下变化： 补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性限，将允许差改为再现性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、董丽萍、高泽祥、戴凤英、孙红英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2116—1980; -YS/T226.7—1994。 I YS/T226.5—2009 硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中硅量的测定方法。 本部分适用于硒中硅量的测定。测定范围：0.0002%0.0020%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，使硒形成二氧化硒挥发除去，不溶的二氧化硅加氢氟酸使其转为可溶。硅与钼酸 铵在pH1.1～pH1.5生成钼杂多酸，用正戊醇萃取，有机相以硫酸联氨、二氯化锡还原成硅钼蓝，于波 长720nm处，测其吸光度。 过剩的氟离子与硼酸生成稳定四氟化硼络阴离子不干扰硅的测定。 有酒石酸存在下，40μg砷、磷以及硒中其余均不干扰硅的测定。 3试剂 本标准所用水为去离子水，电导率不大于6.67×10-²μS·cm-1。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硫酸(pl.84g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3. 4 硫酸（1十1)。 3.5 氢氟酸：由氢氟酸（优级纯）经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。 3.6 硼酸溶液，特纯，饱和溶液。 3.7 钼酸铵溶液（100g/L），高纯。 3.8 酒石酸溶液（100g/L），优级纯。 3. 9 二氯化锡溶液(100g/L)，用盐酸（1十1)配制（新鲜配制）。 3. 10 硫酸联氨溶液(2.5g/L)，用0.25mol/L硫酸配制。 3.11正戊醇，分析纯。 3.12硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（二氧化硅的质量分数≥99.99%）置于铂埚中，加 人5g碳酸钠混匀，加盖于900℃马弗炉中熔融1h，取出冷却，移人聚乙烯杯中，加水低温溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 混匀，立即转移至聚乙烯瓶中。此溶液1mL含5μg硅。 4仪器与装置 4.1分光光度计。 4.2载气密闭蒸发器（如图1)。 5分析步骤 5.1 试料 称取1.000g（m。）试样，精确至0.0001g。 YS/T226.5-—2009 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于30mL带盖铂埚中，用聚乙稀滴管加人5.0mL硝酸（3.3），冷溶，按图1所 示，将铂璃放入密闭蒸发器内。 冷却，向埚中加2mL水、0.1mL氢氟酸（3.5），摇匀，于15℃～40℃放置40min。 5.3.3加8mL饱和硼酸溶液（3.6）、5mL钼酸铵溶液（3.7)，用6~7滴硝酸（3.3)调至pH1.1~1.5， 于常温处放置15min。 玻璃缸（Φ250mm）； 2 1000mL烧杯； 电炉； 3- 一石墨板； 4- 5- 铂金埚； -5000mL烧杯； 6- 红外灯； 一洗气瓶； 8,9- 10- 一自来水泵。 图1载气密闭蒸发器 5.3.4将溶液移人125mL分液漏斗中，加5mL酒石酸溶液（3.8）、8mL硫酸（3.4），摇匀，加27mL 水，摇匀，加20mL正戊醇（3.11)，震荡1min，静置，分层后弃去水相。 5.3.5有机相用硫酸（1.25mol/L)洗涤2次（20mL十15mL），每次振荡30s，分层后弃去水相。向有 机相中加5mL硫酸联氨溶液（3.10)、0.2mL二氯化锡溶液（3.9），振荡15s，静置分层后弃去水相。 5.3.6将有机相移入25mL干燥比色管中，以正戊醇（3.11)稀释至刻度，混匀，静置澄清，移人1cm 液槽内，以正戊醇（3.11)为参比，在分光光度计上，于波长720nm处，测其吸光度。 5.3.7减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量（mz）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、1.00mL，2.00mL、3.00mL、4.00mL硅标准溶液（3.13），分别置于30mL铂埚 内，用水稀释至4mL，加0.1mL氢氟酸（3.5）、8mL饱和硼酸溶液（3.6）、5mL钼酸铵溶液（3.7），用 硝酸（3.3)调至pH1.1～pH1.5。以下按5.3.5条、5.3.6条进行。 5.4.2减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T226.5—2009 6分析结果的计算 按式(1)计算硅的质量分数wsi，数值以%表示： (mz -m)×10-6 Wsi = X 100 ..(1) mo 式中： 自工作曲线上查得的试料中的硅量，单位为微克（μg)； m2~ 自工作曲线上查得空白试液的硅量，单位为微克（ug）； m,- 一试料的质量，单位为克（g）。 mo~ 所得结果<0.001%，保留一位有效数字，其他保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 % 硅的质量分数 0. 000 2 0. 000 5 0.002 0 0.000 1 0. 000 15 0, 000 4 注，重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差， 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 % 硅的质量分数 0. 000 2 0. 000 5 0.002 0 R 0. 000 15 0. 000 20 0. 000 5 注：再现性限(R)为2.83SR，S为再现性标准偏差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法 YS/T226.5—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20503 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.5-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法 YS/T226.5—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20503 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.5-2009