ICS 77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.42009 代替YS/T226.5—1994 硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫-四氯化碳滴定比色法 Methodsforchemical analysisof selenium- Part 4:Determination of mercury content- Dithizone-carbon tetrachloride titrated colorimetric-method 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T226.4—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-漠代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电 感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第4部分。 本部分代替YS/T226.5-1994《硒中汞量的测定 双硫踪-四氯化碳滴定比色法》。与YS/T226.5- 1994相比，本部分主要有如下变化： 对文本格式进行了修改； 补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性限，将允许差改为再现性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、董丽萍、朱玉强、戴凤英、孙红英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2114—1980; -YS/T226.5-—1994。 I YS/T226.4—2009 硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫-四氯化碳滴定比色法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中汞量的测定方法。 本部分适用于硒中汞量的测定。测定范围：0.0005%~0.04%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，于pH4～pH5弱酸性介质中汞与双硫腺-四氯化碳生成橙红色络合物，借此进 行滴定比色测定。 有乙二胺四乙酸钠溶液存在下，硒中各杂质元素除银外均不干扰测定。银的干扰，加硫氰酸铵 掩蔽。 3试剂 本标准所用水为去离子水，电导率不大于6.67×10-²μS·cm-1。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(1+1)。 3.3乙二胺四乙酸二钠溶液（50g/L）。 3.4乙酸铵溶液（500g/L）。 3.5氨水(1+1)。 3.6硫氰酸铵溶液（500g/L）。 漏斗中充分振荡。静置分层后，将四氯化碳层注人另一分液漏斗中，再加氢氧化铵（1十100)（体积可适 当减少），重复上述操作，直至最后一次氢氧化铵呈无色为止。将所有氢氧化铵溶液合并，用盐酸(1十1） 滴加至双硫腺全部沉淀，溶液无色为止。沉淀下来的双硫踪用玻璃漏斗滤出，水洗2～3次，在40℃左 右烘干。 3.8双硫腺-四氯化碳溶液(0.01g/L）。 3.9汞标准溶液 3.9.1汞标准溶液A：称取0.1354g氯化汞溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含100μg汞。 3.9.2汞标准溶液B：移取50.00mL溶液A，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含10μg汞。 pH4pH5,加1mL硫氰酸铵溶液(3.6)、10mL乙酸铵溶液(3.4)，摇匀，滴加双硫腺-四氯化碳溶液 进行萃取，开始加5mL、3mL、2mL、1mL，接近终点时滴加0.50mL、0.20mL。每次振荡1min，静置 分层后，弃去橙红色有机相，萃取至有机相呈暗绿色为止（如最后双硫踪-四氯化碳溶液过量而呈暗绿色 时，可按生成混合色调的双硫踪-四氯化碳体积的1/2、1/3进行计算）。记下消耗双硫踪-四氯化碳溶液 1 YS/T226.4—2009 的毫升数（控制双硫腺-四氯化碳溶液对汞的滴定度约为每毫升含汞4～5μg为宜。否则将双硫-四 氯化碳稀释或补加浓双硫腺-四氯化碳溶液后重新标定)(V.）。 双硫-四氯化碳对汞的滴定度按式（1)计算： T=eV ...(1 ) V 式中： T一双硫踪-四氯化碳溶液对汞的滴定度，单位为微克每毫升（μg/mL)； p-汞标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一移取汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL)， V,滴定萃取所消耗双硫踪-四氯化碳溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行标定三次，三次标定体积之极差不大于0.02mL，否则重新标定。 4分析步骤 4.1试料 称取5.000g试样，精确至0.0001g。 4.2空白试验 随同试料做空白试验。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），低温溶解，并蒸发至2mL~3mL，冷 却，移人60mL分液漏斗中，用水稀释至20mL。 4.3.2加5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.3），摇匀，用氨水（3.5）和乙酸铵（3.4）调节溶液pH4～ pH5，加1mL硫氰酸铵溶液（3.6)、10mL乙酸铵溶液（3.4)，摇匀，滴加双硫腺-四氯化碳溶液进行萃 取，开始加5mL、3mL、2mL、1mL，接近终点时滴加0.50mL、0.20mL。每次振荡1min，静置分层 后，弃去橙红色有机相，萃取至有机相呈暗绿色为止（如最后双硫踪-四氯化碳溶液过量而呈暗绿色时， 可按生成混合色调的双硫踪-四氯化碳体积的1/2、1/3进行计算）。记下消耗双硫-四氟化碳溶液的 毫升数(V。)(控制双硫踪-四氯化碳溶液对汞的滴定度约为每毫升含汞4～5μg为宜。否则需将双硫 踪-四氯化碳稀释或补加浓双硫-四氯化碳溶液后重新标定）。 5分析结果的计算 按式(2)计算汞的质量分数Wg，以数值%表示： V。:TX10- -×100 (2) WHg u 式中： V。一滴定试液消耗双硫踪-四氯化碳溶液的体积，单位为毫升（mL）； T—一双硫-四氟化碳溶液对汞的滴定度，单位为微克每毫升（μg/mL)； m一试料质量，单位为克（g）。 所得结果<0.001%，保留一位有效数字，其他保留两位有效数字。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法求得： 2 YS/T226.4—2009 表 1 重复性限 % 汞的质量分数 0. 000 5 0.004 6 0.020 0.00015 0. 000 8 0. 003 5 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 % 汞的质量分数 0.000 5 0. 004 6 0.020 R 0. 000 18 0.000 9 000*0 注：再现性限（R)为2.83SR，S为再现性标准偏差。 质量保证和控制 7 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 YS/T226.4—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20502 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T*226.4-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 YS/T226.4—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20502 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T*226.4-2009 举报电话：(010)68533533 打印日期：2010年4月30日F013