ICS 77. 120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.3--2009 代替YS/T226.4--1994 硒化学分析方法 第3部分：铝量的测定 天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 Methodsfor chemical analysis of selenium- Part 3:Determination of aluminum content -- Chrome azurol S-cetyl trimethyl ammonium bromide absorption photometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 YS/T226.3—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2010年4月第一版2 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20501 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.3—2009 前 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫踪-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第3部分。 本部分代替YS/T226.4一1994《硒中铝量的测定铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法》。与 YS/T226.4一1994相比，本部分主要有如下变化： 补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性限，将允许差改为再现性限； 对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、石晶晶、张喆文、戴凤英、孙红英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2113-1980; -YS/T226.4—1994。 I YS/T226.3—2009 硒化学分析方法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-漠代十六烷基吡啶分光光度法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中铝量的测定方法。 本部分适用于硒中铝量的测定。测定范围：0.0002%～0.002%。 2方法提要 硒在硫酸介质中挥发除去，残物溶于少量盐酸中，在pH6乙酸-乙酸铵缓冲介质中铝与铬天青S-溴 代十六烷基吡啶生成蓝色络合物，于波长600nm处，测其吸光度。 铜、铁离于的干扰，借加入邻菲啰啉-抗坏血酸消除。分别含50μg铅、镁、镍、砷、锑、铋、硼、碲、锡、 汞，20μg硅和200μg硒均不干扰铝的测定。 3试剂 本标准所用水为去离子水，电导率不大于6.67×10-²μs·cm-1。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(3+2)。 3.3硫酸（pl.84g/mL）。 3.4硫酸(1+1)。 3.5盐酸(pl.19g/mL)。 3.6盐酸(1+20)。 3.7氨水(1十4)。 3.8抗坏血酸(10g/L)。 3.9邻菲啰啉溶液(10/L)：称取1g邻菲啰啉置于200mL烧杯中，加1mL盐酸及少量水溶解，加水 至100mL。并用盐酸调至约pH2。 3.10 溴代十六烷基吡啶（简称CPB)溶液（4g/L）：称取0.8gCPB溶于200mL温水中。 3.11 铬天青S(简称CAS)溶液(1g/L)：称取0.2gCAS溶于200mL水中。 3.12 CAS-CPB混合液：将上述CAS和CPB溶液按（1+1)混合，摇匀，过滤备用（每周配1次）。 3.13 乙酸（4mol/L）：移取乙酸23mL，用水稀释至100mL。 乙酸铵溶液（4mol/L）：称取乙酸铵154g，用水溶解并稀释至500mL。 3.15 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：将乙酸溶液（3.13)和乙酸铵溶液（3.14)按体积比(1十10)混合，摇匀，贮 存于聚乙稀瓶中备用。 3.16百里酚蓝溶液（2g/L）：称取0.2g百里酚蓝溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。 3.17硫酸钾。 3.18铝标准浴液： 3.18.1铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（铝的质量分数≥99.9%），置于100mL烧杯中，加人 10mL盐酸(1十1)，低温溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含100μg铝。 1 YS/T226.3—2009 3.18.2铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.18.1)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含1μg铝。 4仪器与装置 4.1分光光度计。 4.2硒挥发炉。 硒挥发炉示意图见图1。 单位为毫米 161 Φ12 4920 Φ160 330 310 一外壳； I- 保温层(石棉泥）； 2- 3- 一炉； 一排气孔； 4- —玻璃层（5000mL烧杯）； 5- 热电偶孔； 6- 不锈钢板（142mm×260mmX1mm）； 7- 8——炉盖。 图1硒挥发炉 5分析步骤 5.1试料 称取5g(m。）试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T226.3—2009 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加40mL硝酸（3.2)，加热溶解后，移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL溶液（含铝1μg～5μg）置于50mL石英烧杯中，加2mL硫酸 (3.4)，0.1g硫酸钾（3.17），加热蒸干后，移人预先升温至300℃～320℃硒挥发炉中，放置半小时，取 出冷却，加5mL盐酸（3.5），微热使盐类溶解并蒸至体积约0.5mL～1.0mL，取下冷却，用水冲洗表面 及杯壁，将溶液移人50mL比色管中，加10mL15mL水。 5.3.2加1mL抗坏血酸溶液(3.8)、1滴百里酚蓝溶液(3.16)，用氮水(3.7)和盐酸(3.6)调节溶液由 红色变橙红色（约pH2），加2mL邻菲啰啉溶液（3.9）、4.00mLCAS-CPB混合溶液（3.12）、5mL乙酸 乙酸铵缓冲溶液（3.15），摇匀，放置5min，用水稀释至刻度，摇匀。溶液温度控制在15℃～30℃，放置 5 min。 5.3.3将溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长600nm处，测其吸光度。减 去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 5.4工作曲线的绘制 于50ml比色管中，加水10mL~15mL，以下按5.3.2进行。 5.4.2移取试液（5.4.1)置于1cm比色血中，与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减 去零浓度溶液的吸光度。以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算铝的质量分数WAI，数值以%表示： X100 .(1 ) m。.Vi 式中： m,—一自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克(μg); m。——试料的质量,单位为克(g); Vi一一分取溶液体积，单位为毫升(mL)； V。一试料溶液总体积，单位为毫升(mL)。 所得结果保留两位有效数字(结果小于0.0010%时，保留一位有效数字)。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 % 铝的质量分数 0, 000 2 0.001 0 0. 002 0 < 0. 000 1 0. 000 4 0. 000 8 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)见表2： YS/T 226.3—2009 表2再现性限 % 铝的质量分数 0.000 2 0.001 0 0.002 0 R 0. 000 15 0. 000 5 0. 001 0 注：再现性限（R)为2.83.SR，SR为再现性标准偏差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有 侵权必究 书号：155066·2-