ICS 77. 120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.2-2009 代替YS/T226.2—1994 硒化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforchemicalanalysisofselenium Part 2:Determination of antimony content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T226.2—2009 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 -第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第2部分。 本部分代替YS/T226.21994《硒中锑量的测定孔雀绿吸光光度法》。与YS/T226.2—1994 相比，本部分主要有如下变化： 由孔雀绿分光光度法改变为氢化物发生-原子荧光光谱法。 测定范围由0.0002%~0.0020%扩大至0.0002%~0.010%。 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分起草单位：广州有色金属研究院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分主要起草人：刘天平、戴风英、郭蕾、杜宇春、樊占芳、高红波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2111—1980; -YS/T226.2—1994。 I YS/T226.2—2009 硒化学分析方法 第2部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中量的测定方法。 本部分适用于硒中锑量的测定。测定范围：0.0002%～0.010%。 2方法提要 试料用硝酸、盐酸溶解，在5mol/L～6mol/L盐酸介质中，用氯化羟胺将硒还原成单质硒，使其与 杂质元素分离。在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，用氩气作载气，将生成的氢化物导人石英炉原子 化器中，在原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。 3试剂和材料 除非另有说明，分析中所用试剂为分析纯的试剂，分析用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氟化羟胺。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3盐酸（pl.19g/mL)，优级纯。 3.4硫酸（pl.84g/mL)，优级纯。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸(1+4)。 3.7盐酸(1+9)。 3.8硫酸(1+3)。 现用。 3.10硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L十50g/L）：分别称取硫脲、抗坏血酸各25g，加水溶解后稀释至 500mL，现配现用。 3.11锑标准贮存溶液：称取0.5000g金属（锑的质量分数≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人 20mL硫酸（3.4)，加热溶解完全后，冷却，用硫酸（3.8)稀释，移人1000mL容量瓶中，再用硫酸（3.8） 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锑。 3.12锑标准溶液A：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.11)置于250mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg锑。 3.13锑标准溶液B：移取10.00mL锑标准溶液A(3.12)置于200mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至 刻度，混勾。此溶液1mL含1μg锑。 3.14氩气（氩的质量分数≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附锑特种空心阴极灯及断续流动进样装置。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 1 YS/T226.2—2009 检出限：不大于1ng/mL。 一精密度：用100ng/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度 的5.0%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 原子荧光光谱仪的参考工作条件见表1： 表1仪器工作条件 灯电流/mA 负高压/V 载气（氩气）流量/(L/min） 屏蔽气（氩气）流量/(L/min) 原子化器高度/mm 50 280 0. 5 1. 0 8 5 分析步骤 5.1试料 称取1.000g（m。）试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 随同试料进行空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿试样，加人2mL硝酸（3.2)，微热溶解试样。 加人20mL盐酸（3.3)，加热使试样溶解清亮，取下稍冷。加水至体积约60mL，再加人30mL盐酸 （3.3)，加热至沸，取下稍冷。 5.3.2加人7g氯化羟胺（3.1)，搅拌使硒沉淀析出并凝聚。将烧杯置于沸水浴中静置1.5h～2h，冷 却后将试液转人100mL(V。）容量瓶中（凝聚的单质硒可留在烧杯中），以水稀释至刻度，混匀。 5.3.3按表2分取试液于50mL(V.）容量瓶中，加入盐酸（3.5），加入5mL硫脉-抗坏血酸溶液 （3.10），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。 表2试液的分取量 锑的质量分数/% 分取试液体积(V,)/mL 加人盐酸(3.5)量/mL 0.0002~0.005 10, 00 一 >0.005~0.010 5. 00 5. 0 5.3.4以硼氢化钾溶液（3.9)为还原剂，盐酸（3.7)作载流，在原子荧光光谱仪上测试液的荧光强度，减 去随同试料空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出锑的质量浓度（p）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锑标准溶液B(3.13)置 于一组50mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.5），再加人5mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.10），用水稀释至 刻度，混匀，放置20min。 5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度。以 锑的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式（1)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示： p.V..V, X10-9 95m ×100 (1) mo. V, 式中： 自工作曲线上查得锑的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 2 YS/T226.2—2009 V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL)； V2——测定时试液的体积，单位为毫升(mL)； 一试样的质量，单位为克（g)。 mo 所得结果保留两位有效数字。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表3采用线性内 插法获得。 表3 重复性限 % 锑的质量分数 0.000 24 0. 001 1 0. 003 1 0. 005 3 0.010 0. 000 06 0.000 2 0,000 5 0. 000 8 0, 001 5 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 再现性 7.2 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)见表4： 表4再现性限 % 锑的质量分数 0., 000 24 0.001 1 0.0031 0.005 3 0. 010 R 0.000 07 0. 000 3 0. 000 6 0.001 0 0.002 注：再现性限(R)为2.83S，S为再现性标准偏差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 YS/T226.2—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2010年4月第一版2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20500 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T_226.2-2009 举报电话：(010)68533533 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光