ICS 77. 120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.132009 代替YS/T226.3—1994 YS/T226.6—1994 YS/T226.8—1994 YS/T226.13—1994 硒化学分析方法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、 铁、、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、 锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of selenium- Part 13 :Determination of siliver,aluminum arsenic,boron,mercury,bismuth,copper,cadmium,iron,gallium,indium, magnesium,nickel, lead, silicon,antimony , tin, tellurium, titanium and zinc content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T226.13—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： —第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 一第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 一第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 一第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电 感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第13部分。 本部分代替YS/T226.3一1994《硒中锡量的测定苯苏酮-漠代十六烷基三甲基吸光光度法》、 YS/T226.6一1994《硒中砷量的测定砷钼蓝分光光度法》、YS/T226.8一1994《硒中硼量的测定次 甲基蓝吸光光度法》和YS/T226.13—1994《硒中碲量的测定示波极谱法》。与YS/T226.3—1994、 YS/T226.6—1994、YS/T226.8—1994和YS/T226.13—1994相比，本部分主要有如下变化： 采用ICP-MS方法测定。 一扩大测定元素的范围，包括银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、 锌量等。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、中国铝业河南分公司。 本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、王克震、高泽祥、王书勤。 I YS/T226.13—2009 硒化学分析方法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、 铁、、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、 锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、 钛、锌量的测定方法。 本部分适用于硒中银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定。 测定范围：各元素测定范围见表1。 表 1 各元素测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Ag 0.00005~0.0010 In 0.00005~0.0010 Al Mg 0.000 05~0.001 0 0.000 05~0.001 0 sV 0.000 05~0.001 0 IN 0.00005~0.001 0 B 0.00010~0.0010 Pb 0.000 05~0.001 0 Hg 0.000 05~0.001 0 IS 0.000 10~0.001 0 18 0.00005~0.0010 Sb 0.000 05~0.0010 Cu 0.000 05~0.001 0 Sn 0.000 05~0.001 0 Cd 0.000 05~0.001 0 Te 0.000 05~0, 001 0 Fe 0.000 05~0.001 0 Ti 0.000 05~0.001 0 Ga 0.000 05~0.001 0 Zn 0.000 05~0. 001 0 方法提要 2 试料以硝酸溶解，在稀酸介质中，用ICP-MS质谱法直接测定。测定时均以内标法进行校正。 3 试剂 本标准所用水为去离子水，电导率不大于6.67×10-²uS·cm-1。 3.1 硝酸（pl.42g/mL）。 3.2 盐酸（pl.19g/mL）。 3.3 氢氟酸，mos级。 3.4 纯水（电阻率>18M·cm）。 3.5 酸（3.1），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银 1 YS/T 226.13—2009 酸（3.2），滴加1mL～2mL硝酸（3.1），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.2）用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.7砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂）溶解于20mL氢氧化钠溶液（100g/L） 中，微热使其完全溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加2滴酚酥，以硝酸（3.1）中和 至中性，并过量4滴，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg砷。 酸（3.1），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硼。 3.9汞标准贮存溶液：称取1.3510g氯化汞[氯化汞的质量分数≥99.9%]，置于300mL烧杯中，低 温溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg汞。 3.10铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋[铋的质量分数≥99.9%」，置于300mL烧杯中，加10mL硝 酸（3.1），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铋。 3.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜[铜的质量分数≥99.9%」，置于300mL烧杯中，加10mL硝 酸（3.1），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 酸（3.1），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁L铁的质量分数≥99.99%」，置于300mL烧杯中，用30mL 硝酸（3.1)溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg铁。 酸（3.1)，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.15钢标准贮存溶液：称取1.0000g钢［钢的质量分数≥99.9%，置于300mL烧杯中，加入20mL 硝酸（3.1），低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含1mg钢。 3.16镁标准贮存溶液：称取3.9580g氯化镁［氯化镁的质量分数≥99.99%]，置于300mL烧杯中， 加人20mL水，低温溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻 度，混勾。此溶液1mL含1mg镁。 3.17镍标准存溶液：称取1.0000g镍［镍的质量分数≥99.9%」，置于300mL烧杯中，加10mL硝 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.18铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅［铅的质量分数≥99.9%，置于300mL烧杯中，加入10mL （3.1），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。 3.19硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅L二氧化硅的质量分数≥99.99%置于铂埚中，加 入2g碳酸钠与碳酸钾（2：1)的混合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后用水浸取，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.20锑标准贮存溶液：称取1.0000g锑［锑的质量分数≥99.9%］，置于300mL烧杯中，加20mL盐 YS/T226.13—2009 酸（3.2），滴加1mL～2mL硝酸（3.1），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.2）用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.21锡标准存溶液：称取1.0000g锡［锡的质量分数≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐 酸（3.2），滴加1mL～2mL硝酸（3.1）