ICS 77. 120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.12—2009 代替YS/T226.15—1994 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 Methods for chemical analysis of selenium Part 12:Determination of selenium content- Sodium thiosulphate titrimetric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T226.12—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-漠代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫踪-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脉分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 一第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、、铜、镉、铁、镓、钢、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电 感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第12部分。 本部分代替YS/T226.15—1994《硒中硒量的测定硫代硫酸钠容量法》。与YS/T226.15—1994 相比，本部分主要有如下变化： 硫代硫酸钠标准溶液的标定改为重铬酸钾滴定法。 一取消样品沉淀分离过程，直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负资起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：于乾勇、张发志、詹剑桦、杨秀萍、林秀英、刘同行、刘红、高燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2124-1980; -YS/T226.15—1994。 I YS/T226.12—2009 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中硒量的测定方法。 本部分适用于中硒量的测定。测定范围：98.0%～99.0%。 2方法提要 试料用混合酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。临近终点时加入碘化 钾，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，蓝色消失为终点。 3试剂 如无特殊说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。 3.1脲。 3.2盐酸(p1.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL)。 3.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.5硫酸(1十1)。 3.6硫酸(1+5)。 3.7 碘化钾溶液（50g/L）：现用现配。 3.8淀粉溶液(5g/L)。 3.9氢氧化钠溶液（200g/L)。 3.10酚乙醇溶液（10g/L)。 3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)。 3.11.1配制：称取26g硫代硫酸钠(NazS20：·5H,0)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓 缓煮沸10min，取下冷却。放置两周后过滤。 3.11.2标定：称取三份0.1800g于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加人25mL 水溶解，加入2g碘化钾及20mL硫酸（3.6)，摇匀；置于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定，临近终点时加入2mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同 时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： mx1000 c= (1) (V-V2)M 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 一重铬酸钾质量，单位为克（g）； V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 YS/T226.12—2009 V2 空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/6K,Cr2O,）=49.031]。 三次标定所消耗的标准滴定溶液的体积之极差值不大于0.07mL时取其平均值，否则重新标定。 4分析步骤 4.1试料 称取0.100g试样（m。），精确至0.0001g。 4.2空白实验 随同试料做空白实验。 4.3测定 4.3.1将试料（4.1)置于500mL锥形烧瓶中，加15mL盐酸(3.2)和0.5mL~1mL硝酸(3.3)，在沸 水浴上加热使硒全部溶解，加人80mL沸水和2g豚（3.1)，20min后取下，在流水中冷却。 4.3.2以酚酞乙醇（3.10)作指示剂，用氢氧化钠溶液（3.9)中和，使溶液呈碱性，再加20mL硫酸 (3.5)，冷却，用滴定管加人45mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.11)后，搅拌均匀，加2mL碘化钾溶液 （3.7）、5mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 (V)。 5分析结果的计算 按式(2)计算硒的质量分数wse，数值以%表示： ·(2) mo X 4 式中： 滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m一—试料质量，单位为克(g); 78.93——硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）。 结果表示至小数点后两位。 6精密度 6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 % 硒的质量分数 98.0~99.0 0. 37 注：重复性限(r)为2.83S,，S，为重复性标准偏差。 6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法求得： 2 YS/T226.12—2009 表2再现性限 % 硒的质量分数 98.0~99.0 R 0. 48 注：再现性限(R)为2.83S，SR为再现性标准偏差。 7 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 YS/T226.12—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20510 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.12-2009 中华人民共和国有色金属 行业标准 硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 YS/T226.12—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20510 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.12-2009