ICS77.120.99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.11-2009 代替YS/T226.12—1994 硒化学分析方法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of selenium Part 11:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行 业标 准 硒化学分析方法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T226.11—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20509 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T226.11—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫踪-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 -第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第11部分。 本部分代替YS/T226.12-—1994《硒中铅量的测定示波极谱法》。与YS/T226.12-1994相比， 本部分主要有如下变化： 分析方法由示波极谱法改变为火焰原子吸收光谱法； 补充了质量保证和控制条款； 增加了重复性，将允许差改为再现性。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、石晶晶、吕庆成、李希凯、林秀英、刘红、高燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2121--1980; YS/T226.12—1994。 YS/T226.11—2009 硒化学分析方法 第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中铅量的测定方法。 本部分适用于硒中铅量的测定。测定范围：0.0002%~0.04%。 2方法提要 试料用硝酸分解，于320℃挥发除去硒，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 长217.0nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算铅量。 3试剂 如无特别说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2硝酸(1十1)。 3.3盐酸(1十2)。 酸（3.2)完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1mL含1mg铅。 3.5铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液（3.4)于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3) 以水定容。此溶液1mL含25μg铅。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -特征浓度：在与测量试液基本--致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.09μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 原子吸收光谱仪参考工作条件如表1。 表1仪器工作条件 观测高度/mm 火焰类型 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 217.0 7 0. 5 7 化学计量火焰 4.2 硒挥发炉（见图1)。 1 YS/T226.11—2009 单位为毫米 360 Φ12 钟20 Φ160 21 330 310 1- 外壳； 保温层(石棉泥)； 2 3- 一埚炉； 4- 排气孔； 玻璃层（5000mL烧杯）； 热电偶孔； 7- -不锈钢板（142mm×260mm×1mm）； 8- 一炉盖。 图1硒挥发炉 分析步骤 5.1试料 称取5.000g(m)试样，精确至0.0001g。 表2试液的分取体积 铅的质量分数/% 分取试液体积(V,)/mL 加人盐酸(3.3)体积/mL 定容体积(V,)/mL 0.0002~0.0025 >0.0025~0.0125 5. 00 2. 00 25. 00 >0.0125~0.025 5.00 4. 00 50. 00 100.00 >0.025~0.04 5. 00 8. 00 2 YS/T226.11-2009 5.2空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，缓慢加人25mL硝酸(3.1)，低温溶解并蒸干。移入预先升 温至320℃的硒挥发炉中，挥发硒1h。取出，冷却，加人2mL盐酸（3.3)和适量水，加热溶解盐类，冷 却。移入25mL(V。）容量瓶中，以水定容。 5.3.2按表2分取试液(5.3.1)于相应体积的容量瓶中，加人相应体积的盐酸（3.3)，以水定容。 5.3.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测定试 样(5.3.2)的吸光度，减去试料空白的吸光度，自工作曲线上查出相应铅的质量浓度（p）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.5）于一组 25mL容量瓶中，分别加人2mL盐酸（3.3），以水定容。 5.4.2与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 6 按式(1)计算铅的质量分数Wpb，数值以%表示： ×100 (1 ) m.V, 式中： 自工作曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi一一分取试液体积，单位为毫升(mL)； Vz——试液分取后的定容体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留两位有效数字(结果小于0.001%时，保留一位有效数字）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 0. 004 0 0. 040 铅的质量分数 0. 000 2 0. 000 1 0. 000 7 0, 007 0 注：重复性限(r)为2.83S,，S,为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得： YS/T 226. 11-2009 YS/T 226.112009 表4 再现性限 % 铅的质分数 0.000 2 0. 004 0 0,040 R 0. 000 1 0.000 8 0.008 0 注：再现性限(R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有傻权必究 * 书号：155066·2-20509 YS/T226.11-2009