ICS 77.120. 99 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T226.10—-2009 代替YS/T226.11—1994 硒化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of selenium- Part 10:Determination of nickel content- Flame atomic absorption spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 准 硒化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T226.10—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2010年4月第一版 2010年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-20508 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68533533 YS/T226.10—2009 前言 YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分： 第1部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 第3部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法 第4部分：汞量的测定 双硫腺-四氯化碳滴定比色法 第5部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法 第7部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第11部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为YS/T226的第10部分。 本部分代替YS/T226.11一1994《硒中镁、铜、铁、镍量的测定 火焰原子吸收光谱法》中镍量的测 定部分。与YS/T226.111994相比，本部分主要有如下变化： 1%100%000%000%0000 补充了质量保证和控制条款； - -增加了重复性，将允许差改为再现性。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、石晶晶、林秀英、于晓霞、刘红、高燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB2120—1980; —YS/T226.11—1994。 I YS/T226.10—2009 硒化学分析方法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T226的本部分规定了硒中镍量的测定方法。 本部分适用于硒中镍量的测定。测定范围：0.0002%~0.01%。 2方法提要 试料用硝酸分解，于320℃挥发除去硒，在3%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰分别于波长232.0nm 处测定镍的吸光度，按工作曲线法计算镍量。 3试剂 如无特别说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。 3.1硝酸(pl.42g/mL）。 3.2盐酸(pl.19g/mL）。 3.3盐酸(1+2)。 3.4镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%），置于250mL烧杯中，加 20mL硝酸（1十1)，加热至完全溶解，取下冷却，加人10mL盐酸（3.2)，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.5镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（3.4)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含25μg镍。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -特征浓度：在与测量试液基本致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.85。 原子吸收光谱仪参考工作条件见表1。 表1亿 仪器工作条件 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 观测高度/mm 火焰类型 232.0 7 0. 1 7 化学计量火焰 4.2硒挥发炉（见图1)。 1 YS/T 226.10—2009 单位为毫米 Φ12 Φ160 310 一外壳； 1- 2- 保温层（石棉泥）； 3- 甘炉； 排气孔； 4- 5- 玻璃层（5000mL烧杯）； 6- 热电偶孔； 7- 不锈钢板（142mm×260mm×1mm）； 8- 炉盖。 图1硒挥发炉 5分析步骤 5.1试料 称取5.000g(m）试样，精确至0.0001g。 5.2空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加人25mL硝酸(3.1)，低温溶解并蒸干。移人预先升温至 320℃硒挥发炉中，挥发硒1h。取出，冷却，加入2mL盐酸（3.3)和适量水，加热溶解盐类，冷却。移人 25mL(V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.2按表2分取试液(5.3.1)于25mL(V²)容量瓶中，加人2mL盐酸（3.3)，以水定容。 2 YS/T226.102009 表2试样的分取体积 镍质量分数/% 分取体积(V)/mL 0.0002~0.0025 >0.0025~0.01 5.00 5.3.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，与系列标准溶液同时，以水调零，测量其吸光度，减去 试料空白的吸光度，自工作曲线上查出相应元素的质量浓度（p）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取镍标准溶液（3.5)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL， 置于一组25mL容量瓶中，各加人2mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。该系列标准溶液镍的浓度 分别为:0μg/mL0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。 5.4.2与测量试液相同条件下，以“零”浓度溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以镍的质量浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算镍的质量分数WN，数值以%表示： ×100 (1) m.V, 式中： p一自工作曲线上查得镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。试液总体积，单位为毫升(mL)； V,—分取试液体积，单位为毫升(mL)； V2——试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)。 所得结果保留两位有效数字(结果小于0.001%时，保留一位有效数字)。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 镍的质量分数 0. 000 26 0, 001 7 0.009 0 r 0.000 13 0. 000 4 0.001 8 注：重复性限(r)为2.83S,，S，为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法求得： YS/T226.10—2009 表4 再现性限 % 镍的质量分数 0. 000 26 0. 001 7 0.009 0 R 0. 000 14 0. 000 5 0.002 3 注：再现性限（R)为2.83SR，S为再现性标准偏差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-20508 YS/T226.10-2009 打印日期：2010年4月30日F013