ICS 65.160 YC X 87 备案号：25969—2009 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T286—2009 卷烟 主流烟气中薄荷醇的测定 气相色谱法 Cigarettes--Determination of menthol in mainstream cigarette smoke- Gaschromatographic method 2009-05-01实施 2009-03-30发布 国家烟草专卖局 发布 中华人民共和国烟草 行业标准 卷烟主流烟气中薄荷醇的测定 气相色谱法 YC/T286—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 ：印张0.5字数8千字 2009年5月第一版 2009年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-19682 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YC/T286—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司。 本标准主要起草人：王芳、孙海峰、谢涛、陈智豪、王加深、尉朝、王奕。 H YC/T286—2009 卷烟主流烟气中薄荷醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了卷烟主流烟气中薄荷醇的气相色谱测定方法。 本标准适用于在标准与非标准条件下抽吸卷烟所捕集到的卷烟主流烟气总粒相物中薄荷醇的 测定。 本方法测定卷烟主流烟气总粒相物中薄荷醇的定量限为0.0083mg/支。 2规范性引用文件 ：：：下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T19609—2004，ISO4387： 2000,MOD) 3原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气的总粒相物，用含有内标物的无水乙醇溶液萃取总粒相物，采用 气相色谱法测定萃取液中薄荷醇的含量，从而计算出每支卷烟主流烟气中的薄荷醇含量。 4试剂 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.1无水乙醇。 注：亦可使用异丙醇。 4.2苯甲酸正丙酯（内标物），纯度应不低于99%。 注：气相色谱分析过程中，在与薄荷醇及样品中其他组分的出峰互不干扰的情况下，符合纯度要求的正十七碳烷、 茴香脑亦可作为内标物使用。应监控每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变，如果改变，应使用不加 内标物的样品举取液进行验证，确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱。 4.3萃取剂：含有适当浓度内标物（4.2)的无水乙醇溶液，浓度一般为0.2mg/mL～0.3mg/mL。 4.4（-)-薄荷醇，纯度应不低于99%。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备液：称取约0.5g薄荷醇（4.4），精确至0.0001g，用萃取剂（4.3）溶解后转移至 100mL容量瓶中，并定容。 4.5.2工作标准溶液：用萃取剂（4.3)稀释标准储备液（4.5.1)，至少配制五个不同浓度的工作标准溶 液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中薄荷醇的浓度，一般为0.02mg/mL～0.5mg/mL。 5仪器 常用实验仪器及下述各项。 5.2毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，固定相为交联聚乙二醇（PEG）。采用其他色谱柱应 1 YC/T286—2009 验证其适用性。 6分析步骤 6.1 卷烟的调节 从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。取出烟支，剔除有明显缺陷 的烟支，取40支卷烟立即进行抽吸和后续测试。若拆封后的烟支不能立即进行测试，应放置于尺寸适 合的密闭容器中，且保存时间不应超过12h。 注：由于薄荷醇易升华，卷烟样品的调节不能按常规方法进行，而应在盒包内进行调节。尽管如此，薄荷醇仍会从 包装中慢慢散失，因此建议对在三个月内生产的卷烟进行测试， 6.2总粒相物的收集 按照GB/T19609的要求抽吸卷烟，收集总粒相物。 6.3试样的萃取 对于44mm的玻璃纤维滤片，选取总粒相物最接近平均值的两个烟气捕集器，打开捕集器，取出滤 片放人干燥、具塞的150mL锥形瓶中，用移液管或自动加液器加人20mL萃取剂（4.3）；对于92mm 的玻璃纤维滤片，直接打开捕集器，取出滤片放入干燥、具塞的250mL锥形瓶中，加人50mL萃取剂。 应确保萃取剂完全浸没滤片，用旋转振荡器振荡萃取至少1h，取萃取液立即进行气相色谱分析。 6.4仪器的准备 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、薄荷醇与其他物质 完全分离。 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。 进样口温度：250℃； 初始温度：160℃，保持2min； 程序升温：以5℃/min的速率由160℃升至200℃； 检测器温度：250℃； 一一载气：高纯氮气或氮气，1.2mL/min，恒流； 辅助气：空气400mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氮气25mL/min； -分流比：50：1； 一进样量：1.0μL。 采用上述条件，总分析时间约为10.min。 6.5：标准曲线的制作 测定工作标准溶液（4.5.2)，计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，作出薄荷醇浓度与 峰面积比的线性回归方程，相关系数R²应不小于0.99。工作标准溶液的色谱图示例参见附录A中的 图A.1。 每20次进样后应加入一个中等浓度的工作标准溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超 过3%，则应重新进行标准曲线的制作。 6.6测定 测定样品萃取溶液（6.3)，计算薄荷醇与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中 薄荷醇的浓度（c）。卷烟样品的色谱图示例参见附录A中的图A.2。 7结果计算和表述 7.1薄荷醇含量的计算 卷烟主流烟气中蒋荷醇的含量按式(1)进行计算 w=CXV (1) N 2 YC/T286—2009 式中： w—一主流烟气中薄荷醇的含量，单位为毫克每支（mg/支）； 萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V-—萃取溶液的体积，单位为毫升(mL)； N-—抽吸卷烟的数量，单位为支。 7.2结果的表述 取两个萃取溶液测定结果的平均值作为测试结果，结果精确至0.01mg/支。 8 精密度和准确度 本方法的精密度和准确度见表1。 表1方法的重复性和回收率试验结果 低浓度 中浓度 高浓度 平均 重复性 加入量/ 回收率/ 加人量/ 回收率/ 回收率/ 变异系数/ 加人量/ 回收率/ % % % % "mg % mg mg 10. 0 100.9 25.1 101. 9 50. 2 101.4 101.4 2.5 9 测试报告 测试报告应包括以下内容： 采用的方法和得到的结果； 本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件； 说明样品的唯一性资料。 YC/T286—2009 附录A （资料性附录） 色谱图示例 A.1工作标准溶液的色谱图示例见图A.1。 苯甲酸正丙酯 PA 尊荷醇 70 60 50 40 30 20 3 4 2 5 6 t/min 0 图A.1工作标准溶液色谱图示例 A.2卷烟样品的色谱图示例见图A.2。 pA [ 苯甲酸正丙酯 蒋荷醇 70 60 50 E 40上 30 t/min 图A.2 卷烟样品色谱图示例 版权专有侵权必究 书号：155066·2-19682 YC/T286-2009