ICS 65.160 YC X 87 备案号：25968—2009 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T285-—2009 卷烟 配方烟丝中薄荷醇的测定 气相色谱法 Cigarettes--Determination of menthol in blending cut tobacco- Gas chromatographic method 2009-05-01实施 2009-03-30发布 国家烟草专卖局 发布 中华人民共和国烟草 行业标 准 卷烟 配方烟丝中薄荷醇的测定 气相色谱法 YC/T285—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2009年4月第一版 2009年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-19681 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 YC/T285—2009 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司。 本标准主要起草人：谢涛、孙海峰、王芳、王奕、尉朝、王加深、陈智豪。 I YC/T285—2009 卷烟 配方烟丝中薄荷醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了卷烟配方烟丝中薄荷醇的气相色谱测定方法。 本标准适用于卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定。 本方法测定卷烟配方烟丝中薄荷醇的定量限为0.0075%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YC/T28.8卷烟物理性能的测定第8部分：水分 3原理 用加有内标物的无水乙醇溶液萃取配方烟丝试料中的薄荷醇，用配有火焰离子化检测器的气相色 谱仪进行测定，采用内标法定量。 4试剂 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.1无水乙醇。 注：亦可使用异丙醇。 4.2苯甲酸正丙酯（内标物），纯度应不低于99%。 注：气相色谱分析过程中，在与薄荷醇及样品中其他组分的出蜂互不干扰的情况下，符合纯度要求的正十七碳烷、 香脑亦可作为内标物使用。应监控每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变，如果改变，应使用不加内 标物的样品萃取液进行验证，确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱。 4.3萃取剂：含有适当浓度内标物（4.2)的无水乙醇溶液，浓度一般为0.2mg/mL～0.3mg/mL。 4.4（-)-薄荷醇，纯度应不低于99%。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备液：称取约0.5g薄荷醇（4.4)，精确至0.0001g，用萃取剂（4.3）溶解后转移至 100mL容量瓶中，并定容。 液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中薄荷醇的浓度，一般为0.02mg/mL～0.5mg/mL。 5仪器 常用实验仪器及下述各项。 5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。 5.2毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，固定相为交联聚乙二醇（PEG）。采用其他色谱柱应 验证其适用性。 1 YC/T285—2009 6分析步骤 6.1 试样的准备 从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。剥离出烟支烟丝，混合均匀 后应立即进行测试。若剥离出的烟丝样品不能立即进行测试，应放置于尺寸适合的密闭容器中，且保存 时间不应超过12h。 称取约4.0g烟丝于具密封橡胶塞的250mL锥形瓶中，精确至0.001g。用移液管或自动加液器 加人100mL萃取剂（4.3），应确保萃取剂完全浸没烟丝。用旋转振荡器振荡萃取4h，取上层清液，经 0.45um有机相滤膜过滤后，进行气相色谱分析。 注：由于薄荷醇易升华，卷烟样品的调节不能按常规方法进行，而应在盒包内进行调节。尽管如此，薄荷醇仍会从 包装中慢慢散失，因此建议对在三个月内生产的卷烟进行测试。 6.2水分的测定 按照YC/T28.8的要求测定配方烟丝样品（6.1)中的水分含量。 6.3仪器的准备 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、薄荷醇与其他物质 完全分离。 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。 进样口温度：250℃； 初始温度：160℃，保持2min； 程序升温：以5℃/min的速率由160℃升至200℃； 检测器温度：250℃； 载气：高纯氮气或氮气，1.2mL/min，恒流； 一辅助气：空气400mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氮气25mL/min； 分流比：50：1 一进样量：1.0μL。 采用上述条件，总分析时间约为10min。 6.4标准曲线的制作 测定工作标准溶液（4.5.2)，计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，作出薄荷醇浓度与 蜂面积比的线性回归方程，相关系数R²应不小于0.99。工作标准溶液的色谱图示例参见附录A中的 图A.1 每20次进样后应加人一个中等浓度的工作标准溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超 过3%，则应重新进行标准曲线的制作。 6.5测定 测定样品萃取溶液（6.1)，计算薄荷醇与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中 薄荷醇的浓度（c)。配方烟丝样品溶液的色谱图示例参见附录A中的图A.2。 7结果计算与表述 7.1薄荷醇含量的计算 卷烟配方烟丝中薄荷醇的含量按式(1)进行计算： cXV ..（1) 式中： 薄荷醇含量，%； 2 YC/T285—2009 萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V- 萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）； m 试样的水分含量，%。 7.2结果的表述 取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，结果精确至0.01%。 精密度和准确度 本方法的精密度和准确度见表1。 表1方法的重复性和回收率试验结果 低浓度 中浓度 高浓度 平均 重复性 回收率/ 变异系数/ 加人盘/ 回收率/ 加入量/ 回收率/ 加人量/ 回收率/ % % % % % mg mg mg 8. 3 101.6 19. 9 102.0 43. 2 101.7 101.8 2. 4 测试报告 测试报告应包括以下内容： 采用的方法和得到的结果； 本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件； 说明样品的唯-一性资料。 YC/T285—2009 附录A （资料性附录） 色谱图示例 A.1工作标准溶液的色谱图示例见图A.1。 薄荷醇 苯甲酸正丙酯 pA[ 70E 60 E 50 E 40 E 30 E 20 0 2 3 4 5 6 7 t/min 图A.1 工作标准溶液色谱图示例 A.2配方烟丝样品的色谱图示例见图A.2。 pA F 苯甲酸正丙酯 70 E 薄荷醇 60 50 40 E 30 20 0 2 3 4 6 7t/min 1 图A.2 配方烟丝样品色谱图示例 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-19681 YC/T~285-2009