ICS 65.160 YC X 87 备案号：25477—2009 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T275—2008 卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和 醋酸根离子的测定 离子色谱法 Determination of citrate,phosphate and acetate in cigarette paper- Ion chromatography method 2009-01-01实施 2008-12-23发布 国家烟草专卖局 发布 YC/T275—2008 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、上海烟草(集团)公司、湖北中烟工业有限责任 公司。 本标准主要起草人：王异、赵晓东、沈、叶明樵、程占刚、赵乐、刘克建、赵阁、王冰、谢复炜。 YC/T275—2008 卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和 醋酸根离子的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定方法离子色谱法。 本标准适用于卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的测定。 本标准柠檬酸根离子检出限为0.032mg/g，定量限为0.105mg/g；磷酸根离子检出限为 0.046mg/g，定量限为0.153mg/g；醋酸根离子检出限为0.025mg/g，定量限为0.084mg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462一2008；ISO287：1985，MOD； ISO638:1978,MOD) GB/T12655卷烟纸 3原理 用去离子水超声提取卷烟纸中的柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，然后经离子过滤，通过 离子色谱分离柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子，采用电导检测器检测。 4试剂 除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。 4.1去离子水，应符合GB/T6682中的规定，R>18MQ。 4.2二水合柠檬酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠，纯度均应大于97%。 4.3氢氧化钠，纯度大于99%。 4.4标准储备液：在100mL烧杯中分别称量二水合柠檬酸钠、十二水合磷酸钠和无水醋酸钠（4.2） 0.3112g、0.8000g和0.1390g，准确至0.0001g，加入约30mL去离子水（4.1)完全溶解后，全部转 度，该标准储备液柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度分别为2000μg/mL、2000μg/mL和1000μg/mL，置 于4℃冰箱中冷藏保存，可存放四周。 4.5一级标准溶液：移取10mL标准储备液（4.4)至100mL容量瓶中，用去离子水（4.1)定容至刻度。 该一级标准液应在使用前配制。 4.6柠檬酸盐、磷酸盐和醋酸盐校准溶液：分别准确移取1mL、2mL、5mL、10mL、20mL一级标准 溶液（4.5)至50mL容量瓶中，用去离子水（4.1)定容至刻度。此五个校准溶液为系列校准溶液。该系 列校准溶液应在使用前配制。 5仪器及条件 常用实验仪器以及下述各项。 1 YC/T275—2008 5.1分析天平，精确至0.0001g。 5.2离子色谱仪，配有柱温箱、电导检测器，具有梯度淋洗功能。 推荐色谱柱：IonPacAS154×250mm（分析柱）；IonPacAG154X50mm（保护柱）。 5.3水相滤膜，0.45μm。 5.4超声波振荡器。 5.5高速离心机。 5.6烘箱，控温精度士1℃。 5.7移液管。 5.8容量瓶。 6抽样 抽取符合GB/T12655的卷烟纸试样，每种卷烟纸取样不少于50g。抽取样品时，注意均勾取样， 同时戴手套，防止汗渍等污染样品。 分析步骤 7 7.1 样品水分测定 按GB/T462测定试样水分含量。 7.2样品萃取 截取适当长度的卷烟纸，剪碎。准确称量0.5g的卷烟纸（精确至0.1mg)至100mL的锥形瓶中， 用移液管准确加人40mL去离子水（4.1)，超声萃取30min（温度不超过40℃）。取适量溶液离心后， 过0.45um滤膜，进离子色谱仪分析。 注：若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释萃取液后重新测定。 7.3离子色谱仪 按照仪器说明书操作离子色谱仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。 色谱柱：onPacAS154X250mm4mm(分析柱）；IonPacAG154X50mm4mm（保护柱）。 淋洗液来源：EG50淋洗液发生器或配制的氢氧化钠水溶液。 淋洗液梯度表，见表1。 表1淋洗液梯度表 时间/min OH-/(mmol/L) 0. 0 0 2. 0 2 35. 0 2 65. 0 50 75. 0 50 80. 0 85.0 抑制器：ASRS300 4mm。 柱温：30℃。 柱流量：1.2mL/min。 进样体积：25μL。 典型卷烟纸样品色谱图参见附录A中的图A.2. 2 YC/T275-—2008 7.4测定 用离子色谱仪（7.3)测定一系列校准溶液（4.6），得到柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的积分峰面积，用 峰面积作为纵坐标，柠檬酸根、磷酸根和醋酸根浓度作为横坐标分别建立校正曲线。对校正数据进行线 性回归，R²≥0.99。测定卷烟纸样品，由样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的峰面积计算每一个卷烟纸 样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度。 8结果计算 卷烟纸样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的含量，按照式（1)计算得出： CX40 P= .(1) mx(l-w) 式中： P卷烟纸样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的含量，单位为毫克每克（mg/g)； c-—萃取样品中柠檬酸根、磷酸根和醋酸根的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； 40———萃取溶液体积，单位为毫升（mL）； m——卷烟纸样品的质量，单位为克(g)； w—试样的水分含量，%。 每个样品应平行测定两次。以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01mg/g。平行测 定的相对偏差应小于10%。 9精密度、回收率和检出限 本方法的精密度、回收率和检出限试验研究结果参见附录B。 10 测试报告 测试报告应注明引用本标准。 测试报告应包含采用的方法和得到的结果，应分别列出柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的 含量（mg/g）。 测试报告应包含样品信息。 测试报告应包含实验人员和实验日期。 YC/T275—2008 附录A （资料性附录） 色谱图 A.1柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子标样的离子色谱图，见图A.1。 50. 0 37. 5 us 25. 0 12.5 t/min 醋酸根； 一磷酸根； 一柠檬酸根。 图A.1柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子标样的离子色谱图 A.2 典型卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图，见图A.2。 20.0 15. 0 μs 10. 0 5. 0 J 30.0 35.0 50.0 55.0 60.065.070.0 75.080.085.0 0. 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 40.0 45.0 t /min 1 一醋酸根； 2 一磷酸根； 柠檬酸根。 图A.2 典型卷烟纸中柠檬酸根离子、磷酸根离子和醋酸根离子的离子色谱图 YC/T275—2008 附录B （资料性附录） 方法的精密度、回收率 方法的精密度、回收率试验研究结果，见表B.1。 表 B. 1 方法的精密度、回收率试验研究结果（n=6) 低浓度 中浓度 高浓度 变异系数/ 化合物 加人量/ 回收率/ 加人量/ 回收率/ 加入量/ 回收率/ % (mg/g) % (mg/g) % (8/8w) % 醋酸根 0. 80 100.8 1. 60 98. 3 3. 20 100.7 4. 19 磷酸根 0. 80 92. 4 1. 60 102.0 3. 20 99.9 2.42 柠橡酸根 0. 80 95. 4 1. 60 101.1 3. 20 96. 6 5, 61 5