ICS 65.160 YC X 87 备案号：14398—2004 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T180—2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products-Determination of camphechlor residues- Gas chromatographic method 2005-03-01实施 2004-10-19发布 国家烟草专卖局 发布 YC/T180—2004 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人：徐亮、张威、唐纲岭、朱永平、刘惠民。 YC/T180—2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了烟草中毒杀芬残留量的气相色谱测定法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样 GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则（GB/T19616—2004，ISO4874:2000，MOD） YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合，于索氏提取器中用正已烷萃取农药残留。无需进一步的净 化处理，定容后，直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 4试剂与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定 （萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白实验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响 农药残留测定的峰出现。 4.1毒杀芬，标准品。 4.2正已烷，需重蒸并验证。 4.3标准储备液：称取0.02g（精确至0.0001g）毒杀芬（4.1)于100mL容量瓶中，用正已烷（4.2）稀 释定容，配制成浓度约为200ug/mL的标准储备液。标准储备液应避光贮存于0℃～4℃条件下，至少 稳定6个月 度约为1.0μg/mL的工作标准液。即配即用。 4.5弗罗里硅土，60目~80目。 4.5.1弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液 中的杂质，同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证，弗罗 里硅土才可使用。 4.5.2将供验证的弗罗里硅土置于石英内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器 中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5mL水，在旋转烧瓶中充分混合约1h。进行4.5.3的验证之前 弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少48h。 4.5.3通过萃取狄氏剂的正已烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为 1ug/g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在95%以上，说明预处理后弗罗里 1 YC/T180—2004 硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查。 5仪器 常用实验仪器及下述各项： 5.1旋转蒸发仪。 5.2 粉碎机，配2mm(10目）筛网。 5.3 烘箱，鼓风式。 5. 4 马弗炉。 5.5 电热套。 5. 6 索氏提取器，用于连续萃取（见图1）。 34号磨石 wrw061 33mn 16mn 8mm 24号磨口 1—试料与弗罗里硅土的混合物； 2——弗罗里硅土； 3-1号玻璃滤片。 图1烟草萃取装置 5.7回流冷凝管。 5.8干燥器。 5.9石英埚。 5.10气相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下 条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。 2 YC/T180—2004 5.10.1温度 进样口温度250℃，检测器温度350℃。合适的方法如下： 初始温度：110℃； 初始时间：0.5min； 程序升温：以15℃/min速率由110℃升至320℃； 顶温时间：在320℃保持5min； - 一总运行时间：19.5min。 5.10.2气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率、恒压模式。合适的气流速率如下： 载气：气，线速度45cm/s； 一尾吹气：氮气，30mL/min。 5.10.3进样模式 进样量2μL，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min。 5.10.4进样方式 自动进样器或其他合适的进样装置。 5.10.5色谱柱 推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相DB-35，膜厚0.25μm。 5.10.6检测器 使用电子俘获检测器，调整检测器的基流以提高灵敏度。灵敏度应达到能够检出进样量2uL、浓 度0.1μg/mL的毒杀芬（峰高两倍于基线噪音）。 6: 采样及试样制备 6.1抽样 按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品 6.2试样制备 6.2.1烟叶（或烟丝）放人烘箱，50℃下保持2h，烘后水分应为5%左右。 6.2.2研磨样品，过2mm筛网（5.2），注意研磨温度不应超过50℃。若接收的样品已研磨，应该确保 其水分含量不超过10%。并按YC/T31测定水分含量 6.2.3试样应在密闭容器中避光保存，如果测试前需存放一个月以上，应放人冰箱内于一8℃以下 保存。 7分析步骤 7.1试料 称取5g试料（精确至0.01g）于50mL烧杯中，加入5g处理后的弗罗里硅土（4.5），充分混合。 然后按7.2和7.3所述步骤操作。 7.2萃取 向索氏提取器中加入5g处理后的弗罗里硅土（4.5），转移按7.1准备好的试料到弗罗里硅土上： 注意不要混合以形成彼此独立的两层。对于回收率验证试验，在此步骤用移液管移取适量的工作标准 液（4.4），加在试料层顶部。移取60mL正已烷（4.2）到合适的圆底烧瓶（容积150mL～250mL）。安 装索氏提取器（5.6），确保每一连接处密封良好，打开电热套（5.5）加热。调节加热温度和索氏提取器 （5.6）上的旋塞使回流速率达到200mL/h。调节旋塞使正已烷液面恒定保持在试料以上，并保持圆底 烧瓶中溶剂不被蒸干，萃取时间4.5h。 萃取结束后，冷却至少30min。萃取液定容至50mL，进行气相色谱分析。 3