ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5335—2009 代替YB/T5335—2006 五氧化二钒 氧化钾和氧化钠含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 Vanadium Pentoxide-Determination of sodium oxide and potaiumss oxide contentThe flameatomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5335—2009 前言 本标准代替YB/T5335一2006《五氧化二钒化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化 钠量》。 本标准与YB/T5335一2006比较，主要进行了以下修订： 将测定范围和允许差由氧化钾和氧化钠的和量表述，修订为氧化钾、氧化钠分别表述； -取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法； 完善了原子吸收光谱仪应达到的技术指标的表述； 删去附录A和附录B。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍、刘惠丽。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7315.8—1987; YB/T5335—2006。 YB/T5335—2009 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定五氧化二钒中氧化钾、氧化钠的含量。 本标准适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定，测定范围（质量分数）：氧化钾，0.05%～ 0.8%；氧化钠，0.1%~2%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用盐酸分解，在一定酸度下，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处，用空气-乙炔火焰测 量氧化钠和氧化钾的吸光度.通过校准曲线计算试样中氧化钠和氧化钾的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸，l.19g/mL。 4.2盐酸，1十4。 4.3盐酸，1+9。 4.4氧化钾标准溶液 4.4.1称取0.1583g预先经500℃灼烧0.5h、于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾，置于300mL烧杯 中，加人100mL水、10mL盐酸（4.2)，搅拌溶解完全，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移 人干塑料瓶中储存备用。此溶液1mL含100μg氧化钾。 4.4.2移取20.00mL氧化钾标准溶液（4.4.1）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10μg氧化钾。 4.5氧化钠标准溶液 4.5.1称取0.1886g预先经500℃灼烧0.5h、于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠，置于300mL烧杯 中，加人100mL水、10mL盐酸（4.2），搅拌溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，移入 干塑料瓶中储存备用。此溶液1mL含100μg氧化钠。 4.5.2移取20.00mL氧化钠标准溶液（4.5.1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL 含10μg氧化钠。 4.6五氧化二钒溶液：称取1.000g高纯五氧化二钒（K0、Na20≤0.01%），置于300mL烧杯中，加人 40mL盐酸（1+1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含五 氧化二钒10mg。 1 YB/T5335—2009 5仪器 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。所用原子吸收光谱仪应达到下 列指标。 5.1精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超 过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不 超过最高浓度的校准溶液的平均吸光度值的0.5%。 5.2特征浓度 本标准氧化钾的特征浓度应不大于0.05μg/mL、氧化钠的特征浓度应不大于0.015μg/mL。 5.3检出限 本标准氧化钾、氧化钠的检出限应不大于0.05μg/mL。 5.4校准曲线的线性 校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.9。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试料应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.100g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.2)，加热使其完全溶解，取下，冷却至室温。 移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2按表1分取试液（7.3.1)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 表 1 绘制校准曲线补加 绘制校准曲线加入五氧 氧化钠量，% 氧化钾量，% 分取试液体积，mL 盐酸(4.3)量，mL 化二钒溶液(4.6)量，mL 0.10~1.00 10. 00 2. 00 1. 00 >1.00~2.00 5. 00 1. 00 0. 50 0.05~0.30 50.00 10. 00 5. 00 >0.30~0.60 25. 00 5. 00 2. 50 注：随同试料空白溶液的分取量和试液一致。 7.3.3将上述溶液（7.3.2）于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，在空气-乙炔火焰中，选择 仪器最佳工作条件，以水调零，分别测量氧化钠、氧化钾的吸光度（每个试液至少测量3次，取其平均值）， 从校准曲线上查出试样和随同空白相应的氧化钠、氧化钾的质量浓度。 7.4校准曲线的绘制 2 YB/T5335—2009 10.00mL氧化钠标准溶液（4.5.2）。按表1分别补加盐酸（4.3)和五氧化二钒溶液（4.6)，以水稀释至刻 度，混匀。按7.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以氧化钠的质量浓度 (μg/mL)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化钠校准曲线。 7.4.2于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL氧 化钾标准溶液（4.4.2）。按表1分别补加盐酸（4.3)和五氧化二钒溶液（4.6），以水稀释至刻度，混匀。按 7.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以氧化钾的质量浓度（μg/mL)为横 坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化钾校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中氧化钾或氧化钠的含量（质量分数)w(K2O、Na2O)，数值以%表示： X100 (1) m·Vix106 式中： 自校准曲线上查得的试料溶液中氧化钠（氧化钾)的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中氧化钠（氧化钾）的质量浓度，单位为微克每毫升 Po (μg/mL); -最终测量试样溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vo -试料溶液最初的体积，单位为毫升（mL）； V一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 试料量，单位为克（g）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 含量范围（质量分数），% 允许差（质量分数)，% 组分 0. 02 0.05~0.30 K20 0. 03 >0.30~0.80 0. 06 0.10~1.00 Naz 0 0. 07 >1.00~2.00 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 e) YB/T 5335—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 YB/T 5335—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 反2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·305 YB/T 5335—2009 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 YB/T 5335—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2010年3月第一版 反2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·305