ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T5330—2009 代替YB/T5330—2006 五氧化二钒铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Vanadium pentoxideDetermination of iron content- The ortho-phenanthroline spectrophotome method 2009-12-04 发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5330—2009 前 言 本标准代替YB/T5330一2006《五氧化二钒化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》。 本标准与YB/T5330一2006比较，主要进行了以下修订： 取制样标准引用YB/T5304《五氧化二钒》的取样方法和制样方法； 比色时，将以随同空白为参比调整为以水为参比。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、吴翠萍。 本标准所代替的历次版本发布情况为： GB/T 7315.3—1987; -YB/T5330--2006。 YB/T5330—2009 五氧化二钒铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用邻二氮杂菲分光光度法测定五氧化二钒中的铁含量。 本标准适用于五氧化二钒中铁含量的测定。测定范围（质量分数)：0.05%～0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料以硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，同时五价钒被还原为四价钒，在pH5～6时， 邻二氮杂菲与二价铁生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，在校准曲线上查 得铁的质量，计算试样中铁的含量。 4＇试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硫酸，pl.84g/mL。 4.2硫酸，1十4。 4.3盐酸羟胺溶液，100g/L。 4.4乙酸一乙酸铵缓冲溶液（约为pH6)，称取50g乙酸胺溶于40mL水中，加人1mL冰乙酸，以水稀释 至100mL，混匀。 4.5邻二氮杂菲溶液，5g/L。称取0.5g邻二氮杂菲溶于10mL无水乙醇溶液中，用水稀释至100mL， 混匀。 4.6铁标准溶液 4.6.1称取0.1000g高纯铁（Fe≥99.9%），置于100mL锥形瓶中，加人5mL王水，加热溶解后，加人 10mL硫酸（4.1)，加热蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却。加入50mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。 4.6.2移取10.00mL铁标准溶液（4.6.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含铁10μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 YB/T5330—2009 6.2试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加人25mL硫酸（4.2），盖上表血于低温电炉上加热至试料溶 解并蒸发至微冒硫酸烟，取下冷却。加人30mL～40mL水，加热使盐类溶解。冷却至室温，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2移取10.00mL上述溶液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液（4.3），在沸水浴中 加热2min～3min，取下，立即加人10mL乙酸一乙酸铵缓冲溶液（4.4），摇动使四价钒蓝色完全退色后， 立即以流水冷却至室温。加入10mL邻二氮杂菲溶液（4.5），以水稀释至刻度，混匀。 7.3.3将部分溶液(7.3.2)移人适当吸收皿中，于分光光度计波长510nm处，以水作参比溶液，测量其 吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的铁量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1移取10.00mL随同试样空白溶液（7.3.1)6份，分别置于一组50mL容量瓶中，加入0mL、 2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液（4.6.2），以下按7.3.2中加人5mL盐酸羟胺 溶液（4.3)至7.3.3进行，将部分溶液移入适当吸收皿中，于分光光度计波长510nm处，以水作参比溶 液，测量其吸光度。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为铁校准曲线系列溶液的净吸光度， 以铁的质量（μg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中铁的含量（质量分数)w(Fe)，数值以%表示： m.V w(Fe)(%)= ×100 (1) m·Vi×106 式中： 一自校准曲线上查得的铁的质量，单位为微克（μg）； mi- V一试液的总体积，单位为毫升(mL)； m一一试料量，单位为克(g); Vi一-分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %（质量分数） 铁含量 允许差 0.05~0.25 0. 02 0. 03 >0.25~0.50 YB/T5330—2009 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b）遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e） 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 3 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 YB/T5330—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·300 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 YB/T5330—2009 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·300